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2015年 23卷 10期
刊出日期：2015-10-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
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0
23(10)目录
2015 Vol. 23 (10): 0-0 [
摘要
] (
138
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294
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研究论文
893
新型双氢青蒿素哌嗪-脂肪族酰胺类化合物的合成及其抗癌活性
魏梦雪， 马超， 徐建， 张和， 李学强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0893
以双氢青蒿素（DHA）为原料，与草酰氯和哌嗪经“一锅”法制得DHA哌嗪衍生物（
2
）；
2
与脂肪族酰氯经酰化反应合成了6个新型的双氢青蒿素哌嗪-酰胺类衍生物（
4a
～
4f
），其结构经
1
H NMR，
13
C NMR，IR和HR-ESI-MS进行表征。以四甲基偶氮唑盐比色法（MTT法）初步研究了
4a
～
4f
对人肝癌细胞株SMMC-7721的抑制活性。结果表明，
4a
～
4f
显著抑制SMMC-7721的增殖，并诱导其凋亡。其中，双氢青蒿素哌嗪-氯乙酰胺（
4c
）的活性最好，IC
50
为0.05 μM，优于青蒿素（IC
50
0.53 μM）和DHA（IC
50
0.52 μM）。
2015 Vol. 23 (10): 893-898 [
摘要
] (
332
)
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314
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899
新型离子液体的合成及其在Heck反应合成烯丙醇类化合物中的应用
孙莉， 陶荣哨， 胡卫雅， 裴文
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0899
以甲基咪唑（或咪唑）和
N
-取代芳基-3-氯丙酰胺为原料，与KPF-6经离子交换制得6个新型酰胺基功能化离子液体（
2a～2c
和
3a~3c
）。以2-溴-6-甲氧基萘与烯丙醇反应为模板反应，
2
或
3
为反应介质，考察反应的转化率和区域选择性。结果表明：
3
为反应介质时，转化率和区域选择性均高于
2
。以溴代芳烃和烯丙醇为原料，
3c
为反应介质，醋酸钯催化Heck反应制得
2
-取代芳烃烯丙醇化合物，收率85%~89％,立体选择性均大于99%。所得产物的结构均经
1
H NMR,
13
C NMR, IR, EI-MS和元素分析表征。
2015 Vol. 23 (10): 899-903 [
摘要
] (
349
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375
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904
4,7-二噻吩-[2,1,3]苯并硒二唑的合成及其光电性能
程清， 朱文凯， 王紫潇， 文庆珍
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0904
苯并硫二唑经溴代，还原和闭环反应制得4,7-二溴［2,1,3］苯并硒二唑（3）;以Pd(PPh
3
)
２
Cl
2
为催化剂，
3
与2-三丁基锡噻吩（
4
）经斯蒂尔偶联反应合成了4,7-二噻吩-［2,1,3］苯并硒二唑（
5
）。
5
为新化合物，其结构和性能经
1
H NMR,
13
C NMR, UV-Vis,荧光光谱法和循环伏安法表征。结果表明：
5
具有应用于光伏材料的带隙（12.2 eV）；有较宽的吸收波长（260 nm～487 nm），在红光区域发射较强的荧光(620 nm)；有可逆的氧化还原曲线，电化学性质稳定。
2015 Vol. 23 (10): 904-907 [
摘要
] (
273
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271
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908
新型苯并咪唑衍生物的合成及其抗凝血活性
蔡志强， 侯旭， 张波， 刘若灿
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0908
以3-［(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基］丙酸乙酯为原料，与4-氰基-3-氟苯取代基乙酸经环化反应制得3-【【2-｛［(4-氰基-3-氟苯取代基）甲基］-1-甲基-1-H-苯并咪唑-5-基｝羰基】吡啶-2-基】氨基丙酸乙酯（
3a, 3e
）; 3经水解和酰胺化反应制得3-【【【2-｛［(4-氰基-3-氟苯基)取代基］甲基｝-1-甲基-1H-苯并咪唑-5-基】羰基】吡啶-2-基氨基】丙酰取代胺基（
6a~6h
）；6与乙酰氧肟酸经环合反应合成了8个新型的苯并咪唑衍生物（
7a~7h
），其结构经1H NMR和HR-ESI-MS表征。抗凝血活性结果表明：
7a
和
7c
的抗凝血活性最好，其aPTT值分别为(83.1±4.2) s和(80.7±2.9) s，优于阳性对照药达比加群酯(75.3±2.1)s。
2015 Vol. 23 (10): 908-912 [
摘要
] (
410
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913
新型含哌嗪-磺酰胺的2(5
H
)-呋喃酮类化合物的合成及其抗癌活性
魏梦雪， 高晓慧， 宁玉玺， 张和， 李学强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0913
以糠醛为原料，经氧化、醚化和重结晶制得5-甲氧基-3,4-二溴-2(5H)-呋喃酮（
4
）;
4
与哌嗪经Michael加成消除反应制得5-甲氧基-4-哌嗪基-3-溴-2(5H)-呋喃酮（
5
）；
5
与取代磺酰氯经磺酰化反应合成了7 个新型的含哌嗪-磺酰胺的2(5H)-呋喃酮类化合物(
7a~7g
)，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR， IR和HR-MS表征。初步的生物活性研究(MTT法)表明，
7a~7g
均能显著抑制人宫颈癌Hela细胞的增殖，其中5-甲氧基-4-(对乙酰氨基苯磺酰基-哌嗪基)-3-溴-2(5
H
)-呋喃酮（7
f
）的抑制活性最佳，其IC
50
为0.03 μM(24 h)。
2015 Vol. 23 (10): 913-916 [
摘要
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456
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917
萘并吡喃的合成工艺改进及其光致变色性能
马连欣， 唐旭东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0917
4,4′-二甲氧基二苯甲酮与乙炔钠经亲核加成反应制得1,1-二（4-甲氧基苯基）-2-丙炔-1-醇(
2
)；以4,4′-二甲基二苯甲酮为原料，经3步反应制得中间体5-羟基-3,9-二甲基-苯并芴-7-酮（
6
）；
6
与
2
经脱水反应合成了萘并吡喃（
7
），总收率16.3％，其结构经
1
H NMR和IR确证。采用UV-Vis研究了
7
的光致变色性能。结果表明：
7
的二甲基亚砜溶液（1.0×10
-4
mol·L
-1
）在可见光区呈无色，经过254 nm紫外光照射后呈蓝色，停止紫外光照射一段时间后溶液变回无色。随着光照时间的延长，吸光度呈上升趋势;反复进行紫外光的照射，吸光度变化不明显，表明
7
具有良好的抗疲劳性。
2015 Vol. 23 (10): 917-921 [
摘要
] (
298
)
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311
)
快递论文
922
新型(
Z
)-2-［（2-碘苯氧基）(芳基)］-次甲基-2-丁烯酸酯类化合物的合成
潘诚敏， 杨健国， 莫寒劼， 高建荣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.100.0922
以三苯基膦为催化剂，苯为溶剂，氮气保护下取代邻碘苯酚和联烯经
β′-
位极化亲核加成反应合成了10个新型(
Z
)-2-［（2-碘苯氧基）(芳基)］次甲基-2-丁烯酸酯类化合物，收率79%~98%,其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和ESI-MS表征。
2015 Vol. 23 (10): 922-925 [
摘要
] (
231
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926
新型-
meso
-四(4-十四氨基甲酰苯基)卟啉及其-金属（Co）配合物的合成与液晶性能
李萌， 刘本才
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0926
对羧基苯甲醛和吡咯经缩合反应制得
meso
-四(4-羧基苯基)卟啉(
1
)；
1
与氯化亚砜反应得
meso
-四(4-氯甲酰基苯基)卟啉(
2
)； 2与
n
-十四胺反应制得
meso
-四(4-十四氨基甲酰苯基)卟啉(
3
)；
3
与CoC
l2
经配位反应合成了
meso
-四(4-十四氨基甲酰苯基)卟啉钴(
4
)。
3
和
4
为新化合物，其结构经U-Vis，
1
H NMR和IR表征。偏光显微镜和DSC检测结果表明：
3
和
4
具有液晶性能。
2015 Vol. 23 (10): 926-929 [
摘要
] (
256
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281
)
930
新型双苯基型季铵盐Gemini表面活性剂的合成及其表面活性
祝勃勃， 贾朝霞， 马丽华， 邹专政， 都伟超
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0930
以水杨醛和1，2-二溴乙烷为原料，经Williamson反应、氧化反应、酰氯化反应和酰胺化反应制得酰胺化合物（
3
）；
3
与溴代正癸烷经季胺化反应合成了新型双苯基型季铵盐Gemini表面活性剂（
4
）,其结构经
1
H NMR和IR表征。表面活性测试结果表明：
4
具有优异的抗酸、抗盐性能。在0.1 mol·L
-1
NaCl溶液中，
γ
＝36.8 mN·m
-1
, CMC＝0.20 mmol·L
-1
;在HCl（pH 1）溶液中，
γ
＝32．5 mN·m
-1
, CMC＝0.16 mmol·L
-1
。
2015 Vol. 23 (10): 930-933 [
摘要
] (
278
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304
)
934
对羟基苯甲醛磷酸酯席夫碱衍生物的合成及其抗抑郁活性
刘进兵， 吴凤艳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0934
以对羟基苯甲醛为起始原料，经醚化和酯化反应制得中间体4-（2-羟乙氧基）苯甲醛磷酸二甲酯（
2
）；
2
分别与伯胺经缩合反应合成了4个对羟基苯甲醛磷酸酯席夫碱衍生物（
4a
~
4d
）,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和ESI-MS确证。采用应急模型对
4a
~
4d
进行抗抑郁活性研究。初步结果表明：
2
和4-（2-羟乙氧基）苯甲醛磷酸二甲酯甲氧基胺席夫碱（
4d
）表现出较好的抗抑郁活性，
2
的活性优于丙咪嗪，
4d
的活性与丙咪嗪接近。
2015 Vol. 23 (10): 934-937 [
摘要
] (
305
)
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307
)
938
新型3-氨基氮杂环丁烷衍生物的合成
毛泽伟， 张梦迪， 饶高雄
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0938
以3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料，与4-氟苯乙酮反应制得1-（4-乙酰苯基）-3-羟基氮杂环丁烷（
1
）；
1
经甲磺酰化反应、取代反应、还原反应及酰化反应，合成了6个新型的3-氨基氮杂环丁烷衍生物，其结构经
1
H NMR和
13
C NMR表征。
2015 Vol. 23 (10): 938-940 [
摘要
] (
278
)
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265
)
941
4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲砜基嘧啶的合成及其晶体结构
黄统辉， 孙杰， 王倩倩， 张力弦， 涂海洋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0941
以三氟乙酰乙酸乙酯和硫脲为原料，经环化、氯化和亲核取代反应制得中间体4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲硫基嘧啶(
3
)； 以间氯过氧苯甲酸为氧化剂，
3
经氧化反应合成了新化合物——4-甲胺基-6-三氟甲基-2-甲砜基嘧啶(
4
),其结构经
1
H NMR，MS，元素分析和X-射线单晶衍射表征。
4
（CCDC：973037）属单斜晶系，空间群:
P
2
(1)/
c
，晶胞参数
a
=5.068 7(4) ,
b
=15.296 8(11) ,
c
=13.833 9(10) ,
β
=13.833 9(10)°，
V
=1 065.81(14)
3
,
Z
=4,
Dc
＝1.591 g·cm-
3
,
μ
=0.336 mm
-1
,
F
(000)=520，
R
1
=0.051 1,
wR
2
=0.135 3。
2015 Vol. 23 (10): 941-944 [
摘要
] (
334
)
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374
)
945
新型螺双二氢茚二酚衍生物的合成
王平安， 高俊萍， 胡浩远， 王巧峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0945
螺双二氢茚二酚(SPINOL)与
N
-溴代丁二酰亚胺经溴代反应制得6,6′-二溴-螺双二氢茚二酚(
1
)；
1
与叔丁基二甲基硅基三氟甲磺酸（TBSOTf）经醚化反应得6,6′-二溴-7-羟基-7′-叔丁基二甲硅氧基-1,1′-螺二氢茚（
2
）； SPINOL经羟基保护后与碘甲烷经双甲基化反应制得6,6′-二甲基-7,7′-双(1-甲氧甲氧基)-1,1′-螺二氢茚（
4
）；
4
经脱保护后再与TBSOTf经醚化反应合成了6,6′-二甲基-7-羟基-7′-叔丁基二甲硅氧基-1,1′-螺二氢茚（
6
）。
2
和
6
为新化合物，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-ESI-MS表征。
2015 Vol. 23 (10): 945-947 [
摘要
] (
478
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440
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948
新型含氯（氟）的A
2
B型咔咯化合物的合成及其光学性质
要永， 周琳， 朱卫华， 梁丽莉， 张鹏， 李敏智
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0948
meso
-(3-硝基苯基）二吡咯甲烷分别与2,6-二氯（或氟）苯甲醛经酸催化偶联反应和氧化反应合成了两个新型的A
2
B型咔咯化合物——10-(2,6-二氯苯基)-5,15-二(3-硝基苯基)-咔咯(
3a
) 和10-(2,6-二氟苯基)-5,15-二(3-硝基苯基)-咔咯(
3b
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和MALDI-TOF-MS表征。采用UV-Vis和荧光光谱研究
3
的光学性质。结果表明：
3a
和3
b
的
λ
max
均位于414 nm, 575 nm, 610 nm和642 nm附近;
λ
em
位于661 nm附近（
λ
ex
=430 nm）。
2015 Vol. 23 (10): 948-951 [
摘要
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277
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(612 KB) (
303
)
952
新型含1,2,3-三氮唑的染料木素糖缀合物的合成
杨雪梅， 陈紫琳， 贾振斌
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0952
以染料木素为起始原料，经两步反应制得中间体7-
O
-炔丙基染料木素(
3
)；以CuI为催化剂，
3
与叠氮乙酰基糖经Click反应合成了7-
O
-［1-(2,3,4,6-四-
O
-乙酰基-
β
-D-糖苷)1
H
-1,2,3-三氮唑-4-甲基］-染料木素(
5a
~
5c
)；
5a
~5
c
经去乙酰基制得三种含1,2,3-三氮唑的氮苷染料木素糖缀合物(
6a
~
6c
)。
3
,
5
和
6
均为新化合物，其结构经
1
H NMR，
13
C NMR和HR-MS表征。
2015 Vol. 23 (10): 952-956 [
摘要
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302
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318
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研究简报
957
立体选择性合成内型
N
-Boc-
N
-去甲托品醇
房元英， 王琦， 李志峰， 金一， 许军， 杨尊华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0957
以托品酮为起始原料，与氯甲酸氯乙酯经脱甲基化反应制得脱甲基托品酮（
1
）；
1
与Boc酸酐反应制得
N
-Boc
-N-
去甲托品酮（
2
）；以三仲丁基硼氢化锂为还原剂，
2
经还原反应立体选择性合成了内型
N
-Boc-
N
-去甲托品醇（内型/外型=6.5/1），总收率60%，其结构经
1
H NMR和ESI-MS确证。
2015 Vol. 23 (10): 957-959 [
摘要
] (
253
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355
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960
四元骨架镍在脂肪族低碳硝基化合物催化氢化还原反应中的应用
杨玉淳， 胡昌法， 倪平
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0960
以四元骨架镍（Ni-Al-Mo-Fe）为催化剂，脂肪族低碳硝基化合物经催化氢化还原反应合成了相应的氨基化合物。并探讨了其组成、粒径对催化氢化还原反应的影响。结果表明：100目～150目Ni-Al-Mo-Fe(Ni%>90%)为最优组成，其催化氢化收率为95%，转化率均大于99％。
2015 Vol. 23 (10): 960-962 [
摘要
] (
299
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963
超声波促进合成新型吡咯
α,β
-不饱和酮
朱琰婷， 单衍强， 阎琨， 崔可可， 李敏， 王世范
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0963
以乙酰乙酸酯为原料，通过亚硝化反应、 Knorr缩合反应和氧化反应制得中间体3-甲基-5-甲酰基-1H-吡咯-2,4-二甲酸酯(
4a~4d
)；在超声波促进下，
4a~4d
与丙酮经Aldol缩合反应合成了4个新型吡咯
α,β
-不饱和酮，其结构经IR,
1
H NMR和HR-ESI-MS表征。
2015 Vol. 23 (10): 963-966 [
摘要
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318
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967
（S）-5，5′-二氨基-2,2′-双二苯基膦基-1,1′-联萘的绿色合成
乐传俊， 赵子彪， 苏扬， 刘宝亮
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0967
以2,2′-双二苯基磷基-1,1′-联萘［(
S
)-
1
］为原料，与H
2
O
2
经氧化反应制得(
S
)-2,2′-双二苯基磷氧基-1,1′-联萘［（
S
）-
2
］； （
S
）-
2
经酸性树脂催化硝化制得(S)-5，5′-二硝基-2,2′-双二苯基磷氧基-1,1′-联萘［（
S
）-
3
）］； (
S)-
3
经Pd/C催化硝基氢化还原制得(S)-5,5′-二氨基-2,2′-双二苯基磷氧基-1,1′-联萘［（S）-
4
］； （S）-
4
经HSiCl
3
/PPh
3
还原制得（S）-5，5′-二氨基-2,2′-双二苯基膦基-1,1′-联萘，总产率65.6%，其结构经
1
H NMR,
31
P NMR和IR确证。
2015 Vol. 23 (10): 967-970 [
摘要
] (
307
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971
3,3-二氟环己基甲胺的简便合成
赵玉灵， 仇记宽
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0971
以环己烯酮和硝基乙酸乙酯为原料，经Michael加成、水解脱羧、亲核氟化和还原反应合成了3,3-二氟环己基甲胺(
4
)，总收率55％，其结构经
1
H NMR和MS确证。在最佳还原反应条件［1,1-二氟-3-硝甲基环己烷83.73 mmol, Raney Ni (80％)和NH
3
·H
2
O为共催化剂，EtOH为溶剂，于室温反应12 h］下，
4
的收率82%。
2015 Vol. 23 (10): 971-973 [
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974
聚对二氧环己酮的合成及其结晶性能
王哲存， 熊成东， 李庆
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0974
以对二氧环己酮为原料，经开环聚合反应合成了聚对二氧环己酮（PPDO）。用DSC曲线研究了PPDO的非等温结晶以及非等温冷结晶性能。采用Ozawa方程拟合了PPDO的非等温结晶曲线。采用莫志深方程拟合了PPDO非等温冷结晶曲线。
2015 Vol. 23 (10): 974-976 [
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977
脱去含氮芳香杂环中
N
-取代苄基的一种新方法
朱文通， 甘海峰， 陈正帮， 郭凯
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0977
O
2
环境下，
N
-取代苄基咔唑（或
N-
取代苄基吲哚）与叔丁醇钾反应可脱去苄基制得咔唑（或吲哚），收率68%~94％或75%~89%,其结构经
1
H NMR和
13
C NMR确证。
2015 Vol. 23 (10): 977-979 [
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制药技术
980
新型1
H
-［1,2,3］三氮唑并［4,5-
c
］哒嗪类化合物的合成
邵帅，顾为，刘家阔，聂爱华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0980
以3,4,6-三氯哒嗪和4-碘吡唑为起始原料，分别与芳胺、碘甲烷、
N
-Boc哌啶-4-甲磺酸酯和2-(2-溴乙氧基)四氢-2
H
-吡喃通过取代、氧化和Suzuki等反应，合成了16个新型的1
H
-［1,2,3］三氮唑并［4,5-
c
］哒嗪类化合物，其结构经
1
H NMR和ESI-MS表征。
2015 Vol. 23 (10): 980-984 [
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综合评述
985
β
-锂霞石的合成研究进展
张巍
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.10.0985
综述了
β
-锂霞石的合成方法，主要包括高温固相反应法、低温燃烧法、溶胶凝胶法、高分子网络凝胶法和玻璃结晶法。并对各方法的优缺点进行了简要评述。参考文献53篇。
2015 Vol. 23 (10): 985-992 [
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