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合成化学
2018年 第26卷 第11期
刊出日期:2018-11-20

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合成化学  2018年 26卷 11期  刊出日期:2018-11-20
 
论文
26(11)目录
2018, 26(11): 0-0  
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摘要
研究论文
新型16-E-苯亚甲基甾体衍生物的合成及其抗癌活性
范宁娟, 段敏, 汤江江
2018, 26(11): 797-801  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.18154 
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摘要
以雄烯二酮为底物,通过2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌脱氢和羟醛缩合反应合成了一系列新的16-E-苯亚甲基甾体衍生物(4a~4k),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。并采用MTT法考察了化合物对人体宫颈癌细胞(Hela)和乳腺癌细胞(MCF-7)的增殖抑制活性。结果表明:浓度为30 μg·mL-1时,化合物4b具有较强的抑制MCF-7细胞增殖的活性,抑制率46%。
基于侧链为烷基硫苯的萘二酰亚胺单元的新型聚合物受体的合成及其光电性能
陈灵芳, 李志建, 叶镇权, 王文
2018, 26(11): 802-808  
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摘要
N-(4-巯基苯基)乙酰胺、7-(溴甲基)十五烷和二溴萘二羧酸酐为原料合成了侧链为烷基硫苯的萘二酰亚胺(NDI)衍生物,将其作为受体单元,硒吩衍生物为给体单元,合成了基于NDI的新型聚合物受体(PNDIPSHD),同时合成了基于苯并二噻吩的D-A型共聚物PBDT(T)TPD作为给体材料,将聚合物给体、受体混合制备聚合物太阳能器件。聚合物的结构和光电性能经1H NMR、 GPC、 UV、 CV和荧光发射光谱表征,并测试了器件的光伏性能。结果表明:给受体聚合物均具有较高的相对分子量,在太阳光范围具有强而宽的吸收,同时具有相对较低的最高电子占用轨道(HOMO)和最低电子未占用轨道(LUMO)能级,给受体聚合物混合后引起荧光猝灭,器件的能量转换效率(PCE)达到0.72%。
导电聚合物电极的电沉积及其对甲基橙的降解性能
杜海燕, 许玉玉, 刘晓晓, 杨慧敏
2018, 26(11): 809-815  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17296 
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摘要
采用单极脉冲法制备聚3,4乙烯二氧噻吩/碳纸(PEDOT/CP)和聚苯胺/碳纸(PANI/CP)电极,其结构和表面形貌经傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)表征。以甲基橙(MO)溶液模拟有机废水,利用紫外可见光谱研究了聚合物对MO的降解。结果表明:PEDOT/CP均匀包覆在碳纤维表面,表面呈现梭型纳米颗粒,而PANI呈纳米团簇状分布在碳纤维多孔结构内;PEDOT/CP的结构利于电子传输,对MO的催化活性较高,降解电位为1.5 V时,MO初始浓度为3 mg·L-1, KCl浓度为0.1 mol·L-1,降解30 min,降解效果最优。
2,6-二甲基-4-芳基-1,4-二氢吡啶衍生物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用
洪利明, 朱峰, 陈伟华, 叶青, 彭化南
2018, 26(11): 816-822  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17264 
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摘要
以芳香醛(1a~1d)、乙酰乙酸甲酯(乙酰乙酸乙酯)、乙酸铵和无水乙醇为原料,采用一锅法合成了5个2,6-二甲基-4-芳基-1,4-二氢吡啶衍生物(2a~2e),其结构经1H NMR, IR和MS(EI)表征。应用荧光光谱法和紫外光谱法研究药物分子2a与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。结果表明:药物分子对BSA有较强的猝灭作用,其猝灭机理为静态猝灭,药物分子与BSA间的作用力主要为疏水作用力。
快递论文
多钼氧簇合物(H3O)6[MnMo9O32]·3H2O2的合成及其晶体结构
徐康, 徐创业, 尹奇异, 田长安, 鲁红典, 张全争
2018, 26(11): 823-826  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17294 
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摘要
通过向钼酸、醋酸锰和冰乙酸的混合溶液中滴加30%过氧化氢,合成了一个未见报道的具有Waugh结构的多钼氧簇合物(H3O)6[MnMo9O32]·3H2O2(1),其结构和性能经X-射线单晶衍射,IR和FL表征。1属三方晶系,R32空间群,晶胞参数a=b=15.936 8(6) , c=12.406 7(7) , γ=120.0°, V=2 728.9(2) 3, Z=3, Dc=3.006 g·cm-3, Mr=1 646.59, μ(MoKα)=3.459 mm-1, F(000)=2 337,R=0.026 2, wR=0.068 1。晶体结构分析表明:化合物阴离子包含9个MoO6八面体单元和1个MnO6八面体单元,其中在MnMo3单元的上下各有三个MoO6八面体。荧光性能研究表明:在波长300 nm光激发下,1在410 nm处有强的荧光发射。
α-卤代酰胺和硝酮的[3+3]环加成反应构建1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物
吴君, 谢永美
2018, 26(11): 827-832  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17282 
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摘要
以六氟异丙醇作溶剂,α-溴代酰胺在三乙胺作用下脱去一分子溴化氢,原位生成氮杂氧杂烯丙基离子中间体,再与硝酮发生[3+3]环加成反应,高收率合成了一系列1,2,4-噁二嗪-5-酮类化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)和X-射线单晶衍射确证。
一种新型罗丹明基衍生物分子的合成
宋方方, 赵岗, 光善仪, 徐洪耀
2018, 26(11): 833-835  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17267 
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摘要
以罗丹明B为起始原料,首先与乙二胺经闭环反应制得中间体罗丹明B乙二胺(1),在K2CO3作用下与三聚氯嗪经亲核取代反应制得罗丹明B乙二胺-三聚氯嗪化合物(2),收率75.8%; 2与亚氨基二乙酸在K2CO3作用下,经氮气保护进一步发生亲核取代反应合成了一种新型罗丹明基衍生物分子——罗丹明B乙二胺-三聚氯嗪-亚氨基二乙酸,收率63.3%,三步总收率45.5%,其结构经1H NMR、 13C NMR、 IR和HR-MS(ESI)表征。
LaFe1-xNixO3甲烷燃烧催化剂的制备及其性能研究
徐壮, 王旭君, 周毛毛, 郑建东
2018, 26(11): 836-839  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.18091 
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摘要
采用共沉淀法制备单钙钛矿型催化剂LaFe1-xNixO3(x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0)系列催化剂,其结构和性能经XRD、 BET、 H2-TPR和TG-DSC。以催化甲烷燃烧为目标反应,考察不同Ni2+掺杂量对催化活性的影响。结果表明:不同掺杂量的Ni2+对该系列催化剂性能影响较大,催化活性均呈现先变大后变小的趋势,其中LaFe0.6Ni0.4O3催化剂的比表面积为13.4 m2·g-1,催化活性最好,起燃温度T10%为402 ℃,完全转化温度T90%为542 ℃。
P(DMOAB-AM)共聚物的制备及其与表面活性剂的相互作用
穆瑞花, 狄育慧, 赖小娟, 杨靖
2018, 26(11): 840-844  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17225 
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摘要
以二甲基十八烷基(3-丙烯酰胺丙基)溴化铵(DMOAB)和丙烯酰胺(AM)为单体,十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)为混合胶束剂,采用自由基胶束共聚法制备了兼具离子性和疏水缔合两种结构特性的疏水缔合聚丙烯酰胺P(DMOABAM),其结构经FT-IR表征。运用表观粘度法初步研究了表面活性剂对P(DMOAB-AM)溶液表观粘度的影响。结果表明:油酸钾(KOA)对P(DMOAB-AM)溶液表观粘度的影响明显优越于OTAC。KOA与P(DMOAB-AM)之间存在协同增粘效应,且P(DMOAB-AM)/阴离子表面活性剂缔合体系“网络结构”的强弱取决于表面活性剂烷基链的长度。
ZnCl2活化玉米秸秆炭化物的制备及其储锂性能研究
张庆堂, 孟艳, 马啸啸
2018, 26(11): 845-849  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17307 
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摘要
以玉米秸秆为原料,经高温煅烧制备了玉米秸秆炭化物(C1)和ZnCl2活化玉米秸秆炭化物(C2)。利用扫描电子显微镜(SEM)、N2等温吸-脱附测试和恒电流充放电对材料进行结构、电化学性能分析。结果表明:C2具有较大的比表面积(425.06 m2·g-1)和丰富的孔道结构;电流密度为100 mA·g-1时,C1C2的首次放电和充电比容量分别为540.2 mAh·g-1, 277.2 mAh·g-1和1 156.0 mAh·g-1, 517.6 mAh·g-1; 600 mA·g-1电流密度下循环300次后,C2的放电比容量可保持在379.8 mAh·g-1C2具有较高的可逆比容量和良好的循环稳定性。
研究简报
N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸苯酯的合成
丁成荣, 季方良, 吕井辉, 周富强, 张国富
2018, 26(11): 850-853  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17253 
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摘要
以三氟甲氧基苯为起始原料,经硝化、加氢还原和酰化反应合成了N-[4-(三氟甲氧基)苯基\]氨基甲酸苯酯,总收率84.6%,纯度98.9%,其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。
2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛高选择性脱甲基反应
姜芳, 方维臻, 陆群
2018, 26(11): 854-855  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17275 
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摘要
以藜芦醛为起始原料,经溴化反应制得中间体2-溴-4,5-二甲氧基苯甲醛,选择性脱除甲基合成了6-溴香草醛和6-溴异香草醛,收率分别为87.0%和80.2%,其结构经1H NMR确证。
甲基对硫磷-D6的合成
杜鸿雁, 宋歌, 董颖, 魏春明, 任昕昕, 于忠山, 董林沛
2018, 26(11): 856-858  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.18193 
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摘要
报道了一种合成甲基对硫磷-D6的新方法。以三氯硫磷、氘代甲醇和对硝基苯酚为起始原料,经三次酯化反应合成了目标产物甲基对硫磷-D6,总收率47.6%,其结构经1H NMR、 13C NMR、 31P NMR和HR-MS(ESI)确证。
制药技术
贝前列素钠(Beraprost)侧链中间体-3-甲基-2-氧代-5-庚炔基磷酸二甲酯的合成
许程桃, 张玉柳, 刘婷, 余善宝, 李辉, 占莉, 罗宇, 汤杰, 杨帆
2018, 26(11): 859-862  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17318 
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摘要
报道了一种合成贝前列素钠(Beraprost)侧链中间体的新方法。以丙酸酐和N,O-二甲基羟胺盐酸盐为原料,经三步反应以总收率57%合成了贝前列素钠中间体3-甲基-2-氧代-5-庚炔基磷酸二甲酯,其结构经1H NMR, 13C NMR 和HR-MS(ESI)确证。并对反应条件进行了优化。
1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺的合成研究
奉强, 张力丹, 张强胜, 何华龙, 岳林, 余洛汀
2018, 26(11): 863-868  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.17259 
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摘要
以环己酮为起始原料,经缩合、酰化及酸性水解反应制得2乙酰基环己酮(1);在三乙烯二胺催化下,1与氰基乙酰胺环化得四氢异喹啉酮(2)和四氢喹啉酮(3)混合物,在乙醇中回流并趁热过滤进行分离纯化得232经催化加氢反应合成1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺,3步总收率39.8%,其结构经1H NMR、13C NMR、 1H-15N HMBC和MS确证。
综合评述
超声技术应用于非水相酶催化的研究
闫国栋, 董洪举, 王智, 姜丽艳
2018, 26(11): 869-872  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.11.18068 
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摘要
超声波作为一种绿色环保的技术,在非水相酶催化方面引起了广泛的关注。本文综述了超声波辅助非水相酶催化反应的热效应、机械传质作用及空化效应等物理作用机制,并阐述了超声波对非水相酶催化和酶构象的影响。
 
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2018年第11期勘误
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《合成化学》连续14年入选“中国科技核心期刊”
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