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合成化学
2020年 第28卷 第12期
刊出日期:2020-12-20

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合成化学  2020年 28卷 12期  刊出日期:2020-12-20
 
目录
2020年全年目录
2020, 28(12): 0-0  
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摘要
28(12)目录
2020, 28(12): 0-0  
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摘要
研究论文
吡唑啉-5-酮水相无催化的硫化反应
卓俊睿, 杨磊, 赵建强, 袁伟成
2020, 28(12): 1017-1021  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20098 
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摘要

以水为溶剂,N-硫代丁二酰亚胺为硫化试剂,在无催化剂条件下进行吡唑啉-5-酮的硫化反应,构建了一系列C-4位含硫原子的季碳中心吡唑啉酮类化合物,收率达到99%,其结构经1H NMR13C NMR表征。

高分子聚合物/有机物复合型高温缓凝剂的构建及其性能研究
姚明, 任强, 叶智, 霍锦华
2020, 28(12): 1022-1030  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20320 
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摘要

通过水溶液聚合法合成高分子聚合物缓凝剂PID-1,采用红外光谱、热重分析及扫描电镜分析了PID-1的化学结构、热稳定性及微观结构,并基于低场核磁工作分析测试技术及扫描电镜等对其缓凝性能进行了分析。辅以具有缓凝性能的有机物PN构建高分子聚合物/有机物复合型高温缓凝剂PID-2,就其缓凝作用、稠化性能、温度及加量敏感性等进行了探讨,并结合孔隙度演变、水化产物类型及含量揭示了复合型高温缓凝剂PID-2影响水泥浆体系早期抗压强度发育的内在机理。

新型对香豆酰氨基酸乙酯的合成与抗氧化活性
王东, 翟文丽, 肖潇, 穆凯代斯·太外库力, 祝钧
2020, 28(12): 1031-1035  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19277 
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摘要

为克服对香豆酸(p-CoA)稳定性差和抗氧化性低等不足,p-CoAL-氨基酸乙酯盐酸盐为原料,合成了对香豆酰缬氨酸乙酯(a)、对香豆酰亮氨酸乙酯(b)和对香豆酰蛋氨酸乙酯(c),其结构经1H NMR, IRMS(ESI)表征。采用正交实验法优化了b的合成条件,确定了最优工艺条件为:反应温度30 ℃,反应时间20 h二甲基甲酰胺为溶剂b收率达81.98%。通过清除DPPH自由基和羟基自由基实验对产物的体外抗氧化性活性进行了初步评价。结果表明:bcDPPH自由基的半数抑制浓度(IC50)分别为79.67±0.5171.72±0.51 mmol/L,高于p-CoA88.51±0.50 mmol/L); a bc对羟基自由基的抑制率分别为25.71±3.4%37.38±0.6%44.72±1.5%,强于同浓度p-CoA8.15±0.6%)。

一种新型酯基苯胺氮杂环衍生物的合成、晶体结构及非线性光学性质
李小成, 熊龙龙,王政, 薛梦晨, 张琼, 吴杰颖
2020, 28(12): 1036-1042  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19274 
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摘要

N-苯基二乙醇胺为原料经酯化、甲酰化、关环反应合成了一种新型的酯基苯胺氮杂环衍生物(FB-OAC),其结构经1H NMR13C NMRIRHRMS(ESI-MS)X-射线单晶衍射表征。晶体结构解析表明:该化合物属于三斜晶系,空间群。并研究了FB-OAC的非线性光学性质。结果表明:在680-820 nm激发波长下,FB-OAC表现出良好的非线性光学性质,其双光子吸收截面在760 nm波长下达到6 730 GM

快递论文
天然产物Divergolide A手性甲基酮片段(C4-C10)的合成
赵光练, 李莹莹, 刘林, 文璞山
2020, 28(12): 1043-1048  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20207 
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摘要

手性甲基酮片段(C4-C10)是天然产物Divergolide A的重要组成部分。分别采用3种方法实现了该片段的合成。第一种方法包含手性丁酸衍生物的常规不对称烷基化反应及后续反应等8步反应,总收率42%;第二种方法包含手性辅基诱导的手性丁酸衍生物的迈克尔加成反应和选择性维悌希反应等4步反应,总收率58%;第三种方法包含二苯基脯氨醇甲醚催化的甲基乙烯基酮的迈克尔加成反应和选择性维悌希反应等两步反应,总收率67%产物结构经1H NMR, 13C NMRHR-MS(EI)确证。

β2-AR别构拮抗剂Cmpd 15关键中间体(S)-9-芴基甲氧羰基-4-甲酰胺基苯丙氨酸的合成
赵帅, 芮雪, 钱明成, 陈新
2020, 28(12): 1049-1054  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20202 
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摘要
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共聚物P(D-LA-co-PDO)的合成与性能
冯少敏, 黄冬玲, 陈栋梁, 熊成东, 熊左春
2020, 28(12): 1055-1059  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19278 
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摘要

以右旋丙交酯(D-LA)和对二氧环己酮(PDO)为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用本体聚合方法合成了不同配比的共聚物(PDLA-co-PPDO-1~ PDLA-co-PPDO-3),其结构和性能经1H NMRDSC等表征。结果表明:聚合物的重均分子量依次为972586037223284。随着PDO组分增加,共聚物分子量降低;玻璃化转变温度Tg50 ℃,熔融温度为135 ℃左右;共聚物接触角为7080°,具有一定疏水性;聚合物于135 ℃等温结晶,7 min后球晶不再生长,结晶速率较快。

研究简报
三种长链烷氧基苯甲酰基硫脲衍生物的合成及其凝胶行为
籍向东, 赵爱娟, 刘欢, 岳国仁, 曹成
2020, 28(12): 1060-1064  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19265 
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摘要
以没食子酸和溴代十四烷为原料,经过烷基化、醇化、酸化及卤代得到中间产物3,4,5-三(十四烷基)苯甲酰氯(1),化合物1通过一锅法首先与硫氰酸铵反应,然后分别与对硝基苯胺、对硝基苯肼和2,4-二硝基苯肼作用得到3种长链烷氧基苯甲酰基硫脲衍生物234,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS确证。并考察了3种化合物在20种常见溶剂中的凝胶行为。
Fe3O4-PEI磁化破乳剂的制备及性能研究
涂福琳, 于小荣, 魏晓静, 王历历, 李强, 杨欢, 苏高申
2020, 28(12): 1065-1069  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20203 
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摘要

针对乳化原油破乳难度较大的问题,提出了在磁化破乳剂上枝接聚乙烯亚胺(PEI),增加磁性粒子表面官能团的解决方案,并对其结构进行了表征。研究了破乳剂加量、沉降时间和pH对其破乳效果的影响,磁性粒子的循环利用率,并对其破乳机理进行了探讨。结果表明:磁化破乳剂最优加量为600 mg/L;沉降2 h后,乳化原油透光率仍可达到98.3%;磁化破乳剂Fe3O4-PEI在酸性环境中的破乳效果优于碱性环境;磁性粒子重复利用10次后,透光率仍超过90%

新型多缩水直链聚甘油醚环氧树脂的合成
黄冬婷, 孟飞, 梁磊, 谢东, 张卫东, 黄俊生
2020, 28(12): 1070-1074  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19176 
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摘要
多缩水聚甘油醚是一种具有较高应用价值的环氧树脂材料。以直链聚甘油为原料,通过两步反应将原料的端羟基全部转化成环氧丙烷基团,得到3种新型多缩水聚甘油醚环氧树脂,其结构经1H NMR,  13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
含偶氮和席夫碱结构线性聚合物的合成及性能
齐程远, 杨占旭
2020, 28(12): 1075-1079  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19243 
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摘要
以盐酸联苯胺为原料,经过重氮偶联、烷基化合成了预聚物,再与联苯胺反应生成主链同时含有偶氮和席夫碱结构的新型线性共轭聚合物,利用1H NMR, FT-IR和HR-MS(ESI)对中间体及聚合物结构进行表征,通过紫外可见吸收光谱及荧光发射光谱对其光学性能进行了研究。
综合评述
1,2,4-苯并三嗪自由基的合成及应用研究进展
李淑昱, 林渊, 张睿博
2020, 28(12): 1080-1088  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20212 
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摘要

自由基拥有独特的成键方式和物理性质,化学性质活泼,是很多有机反应的中间体;稳定的自由基在电池、储能、生物等功能分子的构建中有潜在应用。而1,2,4-苯并三嗪自由基作为一种尤其稳定的自由基,其氧化还原电位可逆,电化学窗口较小,在可见光区域有较宽的吸收,电磁性质与结构有紧密的关系。1,2,4-苯并三嗪自由基特殊的性质使其在聚合物合成控制、光学探测器、电子器件、磁性材料中有广泛的应用前景。本文综述了1,2,4-苯并三嗪自由基不同的合成方法,介绍了近年来1,2,4-苯并三嗪自由基在各个方面的应用进展。最后对1,2,4-苯并三嗪自由基在功能材料开发中的应用前景进行了展望。

聚对苯二甲酸丙二醇酯合成研究进展
李梦蝶, 翟刚, 贾冰莹, 白元盛, 王公应
2020, 28(12): 1089-1097  DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20075 
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摘要
聚对苯二甲酸丙二醇酯PTT是一种性能优异的芳香族热塑性聚酯,具有广泛的市场应用前景。本文对PTT主要合成方法以及用于PTT合成的催化剂进行了综述。相较于酯交换法,直接酯化法工艺流程短,生产效率高,是目前较好的PTT合成工艺路线。用于PTT合成的催化剂主要包括锡系、锑系、钛系以及复合型催化剂,其中锡系催化剂活性高,产品色相好,但锡化合物毒性较大,会对人体造成伤害以及污染环境;锑系催化剂价格便宜,但仅对缩聚阶段反应表现出优异的催化效果;钛系催化剂无毒环保且活性高,但合成的PTT产品色相偏黄。相比之下,复合型催化剂更具优势,但其催化活性以及稳定性有待进一步提高。随着环保要求的提高,高效环保的催化剂将成为今后PTT合成研究的的主要方向。

 

 
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