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合成化学
2022年 第30卷 第08期
刊出日期:2022-08-20

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合成化学  2022年 30卷 08期  刊出日期:2022-08-20
 
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30(8)目录
2022, 30(08): 0-0  
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摘要
研究论文
新型1,4-苯并二氮杂?-5-酮三氟乙基和环丙基取代衍生物的合成及抗肿瘤活性初探
李斌, 何菱
2022, 30(08): 597-602  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22005 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (667 KB)  ( 31 )
摘要
以邻硝基苯甲酸衍生物为底物,经3或4步反应,并在第3步关环反应中使用了乙酰丙酮钼和三氟甲磺酸铜作为催化剂,合成了10个新型的1,4-苯并二氮杂?-5-酮三氟乙基和环丙基取代衍生物(4a~4f5a~5b6a~6b),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。测试了目标化合物对慢性骨髓性白血病细胞、乳腺癌、肺癌和宫颈癌等4种肿瘤细胞系的抑制活性。结果表明:化合物2-(丙-1-烯-2-基)-4-(2,2,2-三氟乙基)-1,2,3,4-四氢-5H-苯并[e][1,4]二氮杂-5-酮(4a)对慢性骨髓性白血病细胞K562的IC50可达2.6 μM;目标化合物对肺癌A549、乳腺癌MDA-MB-231和宫颈癌HeLa细胞系也表现出一定的抑制活性。
Na2SeO3-SA/CS微球/α-CPC基复合骨水泥的制备
李香香, 冉青, 毛敏, 辛国鹏, 刘信平
2022, 30(08): 603-612  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22077 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (2747 KB)  ( 33 )
摘要
结合壳聚糖(CS)和海藻酸钠(SA)的生物相容性及元素硒的生理活性功能,研究功能性磷酸钙复合骨水泥的制备及性能。Na2SeO3为药物模型,乳化交联法制备Na2SeO3-SA/CS纳米微球,沉淀-煅烧-球磨法制备α-TCP,按10.0:0.5:0.5的物质的量比将α-TCP、 DCPD、 CaCO3粉末混均磨匀制得α-CPC,以壳聚糖和柠檬酸复合物为固化液,将载硒微球与α-CPC调和制备Na2SeO3-SA/CS纳米微球/α-TCP基复合骨水泥。通过IR、 DTG、 DSC、 SEM和XRD等手段表征其结构和性能,原子荧光测定硒含量。探究了球磨时间、载硒微球掺入量、固化液组分、固液比对复合骨水泥固化、强力、降解、抗溃散、缓释等性能的影响,并以MG63肉骨瘤细胞为模型进行体外抗肿瘤活性试验。结果表明:球磨时间为4 h、复合固化液中固液比为1.0:0.6(柠檬酸与壳聚糖的质量比为30:1)、载硒微球的质量分数为5%的条件下制备的Na2SeO3-SA/CS/α-CPC复合骨水泥,相比于纯α-CPC,其降解速率和强度增大、抗溃散能力增强、固化时间略微缩短。SEM照片表明:缓释前圆滑的Na2SeO3-SA/CS微球被α-CPC均相包裹,缓释后形成了完善的三维蜂窝状多孔结构,利于细胞黏附和血管组织的长入。缓释前后的IR和XRD谱图表明:微球的掺入不影响CPC水化生成组分HA,只因降解率提升导致HA的量略微增加。复合骨水泥有效避免了Na2SeO3的突释现象,在40 d时硒累积释放率达32.34%,保证了活性硒的长时作用功效,肉骨瘤MG63细胞增殖抑制率在7 d时达到28.46%,故Na2SeO3-SA/CS/α-CPC复合骨水泥具有良好的细胞生物学效应和成骨活性。本文为植骨后所需的促修复、防止肿瘤细胞复发的功能性骨水泥材料的研究奠定了必要的实验基础。
吡嗪-2,3-二羧酸铈的合成及其对聚氯乙烯热稳定性的作用
杨羽轩, 柳召刚, 曹猛男, 赵金钢
2022, 30(08): 613-619  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21260 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (1067 KB)  ( 31 )
摘要
以吡嗪-2,3-二羧酸为配体,氨水,硝酸镧为原料,制备吡嗪-2,3-二羧酸铈。经FTIR、元素分析和TG-DSC等方法表征,确定其分子结构和分子式Ce2(C6N2O4)2(NO3)2·5H2O。通过静态热稳定实验研究吡嗪-2,3-二羧酸铈的热稳定性和硬脂酸钙、硬脂酸锌等辅助类热稳定剂的热稳定性。为了提高配合物的热稳定性,将配合物与硬脂酸锌、季戊四醇进行二元复配和三元复配,并进行热稳定性分析。结果表明:当吡嗪-2,3-二羧酸铈、硬脂酸锌和季戊四醇的质量比为2:1:2时,其热稳定时间为39 min,并且抗变色性有了较大提高。吡嗪-2,3-二羧酸铈能够减缓聚氯乙烯(PVC)中HCl气体的产生,并且吸收PVC降解产生的Cl-,与稀土离子结合生成CeCl3,从而抑制PVC的降解,起到热稳定作用。
N-芳磺酰基硝基苯乙酰胺的设计、合成及抑制大豆种子萌发活性的研究
黄志友, 郭翠洁, 吕玉仙, 吴宇湘, 卿路青, 谢江
2022, 30(08): 620-627  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22091 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (855 KB)  ( 6 )
摘要
为发现新型的、高活性的脱落酸功能类似物,本文以硝基苯磺酰胺化合物(PM4)为先导,通过活性亚结构拼接原理设计、合成了19个N-芳磺酰基硝基苯乙酰胺(3a~3s)。所有化合物都经过核磁共振和高分辨质谱(ESI)的确证。种子发芽试验表明:浓度为25 μmol/L时,3i3k3l3n 4个化合物的抑芽活性与先导PM4相当,并且发现目标化合物中R为3-取代时,其抑制活性高于2-取代和4-取代。此外,分子对接试验结果表明:3l与受体之间的相互作用强于3p。本研究为发现新型功能类似物提供了重要的借鉴价值。
快递论文
吲哚化合物绿色高效的硫氰酸化反应
赵胤, 殷珊, 吴艳丹, 刘瑞娜, 倪广惠
2022, 30(08): 628-633  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21244 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (581 KB)  ( 11 )
摘要
本文报道了在温和绿色的条件下,以过氧化氢(H2O2)作为氧化剂,进行吲哚化合物区域选择性硫氰酸化反应。结果表明:该反应体系中,无论是氮取代吲哚还是游离氨基吲哚均可获得较高的产率。产物2a2o的结构经1H NMR和13C NMR表征。该方法的主要特点是反应条件温和,反应时间短,产率高。
荧光1,2,4-噻二唑-3,5-二酮衍生物的合成及其对精子的标记作用
姜兵兵, 王威威, 杨依婷, 李玉华, 刁华, 邵志宇
2022, 30(08): 634-641  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21259 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (1011 KB)  ( 21 )
摘要
合成了3个含有荧光基团的1,2,4-噻二唑-3,5-二酮衍生物,其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)表征,并考察了其对精子的制动活性和荧光标记作用。结果表明:与先导化合物Tideglusib相比,目标化合物均保持了较强的杀精活性,且在紫外光激发下,具有相似的荧光标记模式。
丙酮醇作用下3-亚烷基酮的区域选择性加氢还原反应
李少毅, 马晶, 艾力皮热·艾司卡尔, 李小娟, 曾竟
2022, 30(08): 642-648  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21261 
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摘要
本文报道了一种室温、空气氛围下,以丙酮醇为还原剂的3-亚烷基氧化吲哚环外C=C双键选择性加氢还原反应合成3-取代氧化吲哚的方法。在碳酸钾存在下,丙酮醇与3-亚烷基氧化吲哚在甲醇中反应得到13个3-烷基取代氧化吲哚,其中6个为新化合物;机理分析表明:该反应符合加成-消除机理。
研究简报
硫代丁内酯拼接吡唑啉酮双螺环化合物的合成
姜维艳, 游原, 刘仁明, 张敏, 刘雄利, 彭礼军
2022, 30(08): 649-653  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22088 
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摘要
以3-异硫氰酸酯取代的硫代丁内酯1为合成子,在有机催化剂DABCO作用下,与各种取代的吡唑啉酮烯烃2发生Michael加成与环化反应,获得了9个未见文献报道的新型硫代丁内酯拼接吡唑啉酮双螺环化合物3a~3i,产率70%~77%, dr 2/1~9/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,通过单晶进一步确定了化合物3c的构型。该类化合物含有螺环丁内酯和螺环吡唑啉酮生物活性骨架,对医药行业具有重要的潜在价值。
响应面法优化制备水溶性热增粘聚合物及其水泥浆增稠性能
杨启贞
2022, 30(08): 654-662  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22058 
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摘要
以苯乙烯磺酸钠(SSS)、 N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、 N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料,制备了一种新型热增粘聚合物P(SDN)。以聚合物溶液的表观粘度变化值为指标,采用响应面法进行试验方案的设计及回归模型的建立,优化了聚合物的合成工艺条件,确定较佳工艺条件为:引发剂用量0.27%,疏水单体加量占单体总质量的2.25%,反应温度67.5 ℃。聚合物的结构和热稳定性经FT-IR和TG表征。结果表明:P(SDN)有助于补偿因温度升高而导致的水泥浆连续降粘,并在较宽的温度范围内(40~150 ℃)维持水泥浆的稠度稳定。
西江X平台油气开采用新型防垢剂的制备及应用
孙爱平, 李强, 石华前, 邓瑞涛, 田德道, 张家梅, 宋洋
2022, 30(08): 663-671  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22028 
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摘要
针对西江X平台处理液矿化度升高,特别是Ca2+、 Mg2+沉积严重的问题。以马来酸酐、甲基丙烯酸和苯乙烯磺酸钠为原料,制备了防垢剂BHF-302D,优化了其合成条件,表征了其结构、热稳定性和配伍性,并与现用防垢剂NFFGG-098、 NFFGG-099进行了室内性能对比。结果表明:BHF-302D的最优合成条件为:n(EAS):n(MA):n(SS)=1.0:0.2:0.4,引发剂加量为总单体质量的4%,反应温度为85 ℃,反应时间为4 h。BHF-302D的热稳定性良好,于180 ℃开始分解,能满足现场使用需求。与NFFGG-098和NFFGG-099相比,BHF-302D和现场水的配伍性更好。防垢率对比结果表明:当加量为4 g/L时,BHF-302D的防垢率高达96.57%,效果明显优于防垢剂NFFGG-098和NFFGG-099。最后对防垢剂BHF-302D现场进行试验后的结果表明:该该防垢剂能有效解决西江X平台结垢问题。
综合评述
镍基双金属催化剂的结构与应用研究进展
黄亚菲, 屈一新
2022, 30(08): 672-680  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22016  
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (869 KB)  ( 54 )
摘要
金属催化剂是一类重要的工业催化剂,主要包含贵金属及铁、钴、镍等活性组分。本文综述了金属催化剂的分类、镍基双金属催化剂的结构及其在催化反应中的应用。以铁-镍双金属催化剂为代表,介绍了其制备方法,指出了镍基双金属催化剂存在的问题,并对该领域未来的发展方向提出了展望。
 
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