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合成化学
2019年 第27卷 第5期
刊出日期:2019-05-20

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合成化学  2019年 27卷 5期  刊出日期:2019-05-20
 
目录
27(5)目录
2019, 27(5): 0-0  
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摘要
研究论文
新型八字地老虎含氟性信息素类似物的合成及其生物活性
翁爱珍, 王安佳, 王留洋, 梅向东, 折冬梅, 宁君
2019, 27(5): 329-334  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18075 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (797 KB)  ( 36 )
摘要
为了提高昆虫性信息素对八字地老虎防治效果,以阻断八字地老虎雌雄虫成虫间交配行为作为切入点,根据氟原子取代性信息素上的氢原子能够影响天然性信息素的化学、生物学和物理性质的机制。以性信息素前体醇为原料,经酯化反应合成6个新的八字地老虎含氟性信息素类似物(2a~2c, 3a~3c),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。田间生物活性测试结果表明:配方SPA2,即2b/Z7-14 ∶Ac(1/10 000),剂量为1 000 μg的诱捕效果优于八字地老虎天然性信息素组分以及其他性信息素类似物。
吡啶-2,6-二[N-(1′-咪唑基丙基)甲酰胺]稀土配合物的合成及其离子识别性能
张琳, 范金平, 顾曼琦, 罗世霞, 卫钢
2019, 27(5): 335-339  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18349 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (822 KB)  ( 11 )
摘要
将配体吡啶-2,6-二[N-(1′-咪唑基丙基)甲酰胺](L)与苦味酸稀土盐[RE(pic)-3]在甲醇中反应合成了9种吡啶-2,6-二[N-(1′-咪唑基丙基)甲酰胺\]稀土配合物,其结构经元素分析、红外光谱及紫外光谱表征,确定了配合物的结构为REL(pic)3·nCH3OH·H2O(RE=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Er; n=1或2; pic为苦味酸根)。并采用紫外光谱研究了游离配体对金属离子的识别性能。结果显示:加入稀土金属离子后,L中216 nm处吸收峰消失,202 nm处吸收峰明显增强且红移至213~218 nm处,表明配体对稀土金属离子具有明显的识别能力。
均相时间分辨免疫分析铕穴状螯合剂的合成
陈华鑫, 常宇, 郑鑫倩, 张浩然, 曹雪, 崔恩超, 王清爽, 潘利华
2019, 27(5): 340-345  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19019 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (1367 KB)  ( 3 )
摘要
以2,6-二(溴甲基)吡啶-3,5-二甲酸二乙酯为起始原料,经溴化、取代、加成及酸化反应合成了两种铕穴状荧光螯合剂Eu3+  2,6-{N,N′,N,N′-[二(2,2′-联吡啶-6,6′-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-二羧酸[Eu3+  bpy.bpy.py(CO2H)2, 1]和Eu3+2,6-{N,N′,N,N′-[二(2,2′联吡啶-6,6′-二甲基)]二(氨甲基)}-吡啶-二[N-(2-氨基乙基)酰胺]{Eu3+bpy.bpy.py[CONH(CH2)2NH2]2, 2},其结构和性能经1H NMR, MS(ESI)和荧光光谱表征。结果表明:1的最佳激发波长为312 nm,发射特征峰位于598和615 nm,荧光寿命为1 064 μs,量子产量为10%。 2的最佳激发波长为311 nm,发射特征峰位于597和616 nm,荧光寿命为398 μs,量子产率为12.1%。
3位间接连接有叔胺(仲胺)氮原子的-3-季碳氧化吲哚化合物的合成
王灿, 杨楷模, 岳静, 俸婷婷, 余章彪
2019, 27(5): 346-350  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18084 
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摘要
以3-卤氧化吲哚为起始原料,1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯为催化剂,在二氯甲烷中与1-甲基吲哚经取代反应,或在甲苯溶液中于120 ℃条件下与吲哚(吲哚苯环上可连接有取代基)直接发生取代反应,合成了7个3位间接连接有叔胺(仲胺)氮原子的3-季碳氧化吲哚化合物,收率分别为80%~89%和 53%~70%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
快递论文
ATRP/RAFT联用制备星型多臂共聚物h-PCMS-g-PMMA-b-PBMA
金妮, 李致轩, 海智宝, 沈越, 王俊豪, 张艳, 雷良才, 李海英
2019, 27(5): 351-356  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18058 
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摘要
以4-氯甲基苯乙烯(CMS)为单体,CuCl/2,2′-联吡啶(bpy)为催化体系,通过原子转移自由基聚合反应(ATRP)制得超支化聚4-氯甲基苯乙烯(h-PCMS);再采用黄原酸钾对h-PCMS表面的功能端基进行修饰,制得端基带有大量双硫酯基团的大分子链转移剂(h-PCMS macro-CTA);通过可逆加成断裂链转移聚合(RAFT)方法,以h-PCMS macro-CTA依次引发甲基丙烯酸甲酯(MMA)和甲基丙烯酸丁酯(BMA)聚合制备星型多臂聚合物h-PCMS-2300-g-PMMA-5500-b-PBMA-33000,分子量分布为1.6,其结构和性能经1H NMR, IR, GPC和DSC表征。
新型三核配合物[CuL(DMF)2]2Zn(N32的合成及其性质
姜爽, 张雁红, 刘红霞
2019, 27(5): 357-361  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18324 
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摘要
以含草酰胺桥的单核配合物CuL(H2L=2,3-二氧-5,6 ∶13,14-二联苯基-9,10-环己基-1,4,8,11-四氮杂十四环-7,12-二烯烃)为前驱体, Zn(ClO4)2·6H2O为金属中心,NaN3为辅助配体,DMF为溶剂,采用扩散法合成了一例新的三核金属配合物[CuL(DMF)2]2Zn(N3)2,并通过元素分析,X-射线粉末衍射、X-射线单晶衍射、红外光谱、紫外-可见光谱、磁性分析对其进行了表征。结构分析表明:该配合物(CCDC:1835721)属于三斜晶系,P1空间群,晶胞参数分别为a=9.618 8(19) , b=9.878 5(18) , c=14.555(3) , α=100.898(3)°, β=101.384(3)°, γ=109.661(3)°, V=1 226. 9(4) 3, Z=1。磁性研究表明:配合物中顺磁金属离子Cu(II)之间存在弱的反铁磁性相互作用。
铜催化α,β-不饱和羧酸与ICH2CF3的脱羧偶联反应
单长领, 黄焰根
2019, 27(5): 362-367  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18026 
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摘要
铜催化下,以CH3CN和HOAc为混合溶剂,α,β-不饱和羧酸与1,1,1-三氟-2-碘乙烷(ICH2CF3)发生脱羧偶联反应合成了一系列三氟乙基取代烯烃,其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS确证。19F NMR分析显示该反应具有优良的立体选择性(E/Z最高为99/1),分离收率最高达82%。
铁催化硼烷氢转移还原芳香硝基化合物
郭良程, 周太刚, 钟远海, 宋浩, 赵胜男
2019, 27(5): 368-372  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19032 
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摘要
发展了一种以硫酸铁为催化剂,硼烷四氢呋喃为氢源,在温和条件下实现了铁催化硼烷氢转移高效还原芳香硝基化合物的方法,合成了17个芳香胺衍生物,产率68%~90%,其结构经1H NMR和13C NMR确证。
研究简报
掺Fe3+改性A-TiO2的合成及其对曙红的可见光催化降解性能
张一兵, 熊超鹏
2019, 27(5): 373-378  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18056 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (1771 KB)  ( 7 )
摘要
采用水热法合成了系列含不同掺Fe3+量的改性TiO2粉末(1x, x=0、 2、 4、 5、 6、 8,掺铁量分别为0、 2 mol%、 4 mol%、 5 mol%、 6 mol%和8 mol%),其结构和形貌经XRD和SEM表征。并研究可见光照下1x对曙红降解的催化效果,考察了不同因素的影响和光催化剂对曙红的暗吸附性能。结果表明:1x的晶体为单一锐钛矿型(A-TiO2),由直径2~3 μm的1x微米球堆积而成;在15 mg·L-1曙红溶液(pH=4)中,15投放量为7 g·L-1,于室温(18 ℃)可见光(功率40 W的白炽灯)照射反应3 h,曙红降解率D最大(63.1%),在该光催化优化条件下进行暗吸附,1.5 h达到吸附平衡,〖STHZ〗1〖STBZ〗5对曙红吸附量为1.01 mg·g-1。
不对称催化合成2-【【3-{[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]-氧基}苯氧基】(苯基)甲基】丙烯酸甲酯
金雷, 赵帅, 芮雪, 陈新
2019, 27(5): 379-383  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18081 
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摘要
以苯甲醛、丙烯酸甲酯、2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和间苯二酚为原料,分别合成了MBH乙酸酯(6)和取代苯酚(9);在(DHQD)2PHAL催化下,69经不对称反应立体选择性合成了2-【【3-{[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]-氧基}苯氧基】(苯基)甲基】丙烯酸甲酯,产率50%, ee 94%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS确证。
制药技术
巴氟替尼中间体(R)-3-二甲氨基吡咯烷的合成
李顺来, 李秀秀, 任朝瑞, 杜洪光
2019, 27(5): 384-387  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18030 
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摘要
(R)-3二甲氨基吡咯烷是合成药物巴氟替尼的关键手性中间体。本文以L-苹果酸为起始原料,经过环化、还原、过磺酰化、脱保护等反应合成了(R)-3-二甲氨基吡咯烷,总收率31.45%,其结构经1 H NMR, 13C NMR和IR确证。并对关键中间体的合成条件进行了优化。
酯类前药阿魏酸丹皮酚酯的合成
安光奎, 任金娜, 张昊, 薛志勇
2019, 27(5): 388-390  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18248 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (623 KB)  ( 13 )
摘要
以阿魏酸和丹皮酚为起始原料,先将阿魏酸的羟基用乙酰基保护得乙酰阿魏酸(1); 1与丹皮酚经酯化反应制得乙酰阿魏酸丹皮酚酯(2); 2在水合肼催化下水解脱去保护基合成了酯类前药阿魏酸丹皮酚酯,总收率36.0%,其结构经过1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)确证。
综合评述
PAK4抑制剂的研究进展
李瑞娟, 程卯生, 王健
2019, 27(5): 391-399  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18323 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (3132 KB)  ( 14 )
摘要
p21活化激酶4(p21activated kinase 4, PAK4)是丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶,参与体内多条信号通路,影响肿瘤细胞的增殖、存活、侵袭转移及凋亡,对肿瘤的发生发展起着重要作用。近年来,PAK4成为抗肿瘤药物研发的新靶点,多种类型的PAK4抑制剂已被发现。本文根据PAK4抑制剂的作用机制不同,分别对ATP竞争性抑制剂、变构抑制剂和miRNAs抑制剂进行综述,主要从结构特征、生物活性及其合成方法等研究进展进行了总结和探讨。
温敏型聚合物PNIPAM的改性及应用研究进展
吕青芸, 沈勇, 王黎明, 徐丽慧
2019, 27(5): 400-405  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18151 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (715 KB)  ( 16 )
摘要
本文综述了对温敏型聚合物PNIPAM的改性研究及其应用,主要介绍了嵌段共聚法、接枝法、互穿聚合物网络结构法、共混法以及一些特殊的改性方法,总结了近年来PNIPAM改性的最新研究进展,同时总结了各种改性方法的优缺点,并展望了PNIPAM这种温敏性材料以后的发展。
 
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修正声明
多样性催化体系对合成化学领域的推动作用不可估量
深耕合成十三载,文献为师不懈怠
青年化学教师应重视吸引本科同学参与科研工作
一名青年化学工作者眼中的新药研发浪潮
蒙脱土中“脱颖而出”的催化剂
新药研发:一项多学科协作的伟大团队工程
十年磨一剑,新药创制初现峥嵘——蔡志强老师回顾十年新药创制路
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投稿早计划,避免“打堆堆”
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《合成化学》第六届编委会成立!
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