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合成化学
2023年 第31卷 第11期
刊出日期:2023-11-20

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合成化学  2023年 31卷 11期  刊出日期:2023-11-20
 
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2023, 31(11): 0-0  
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摘要
研究论文
巴马汀/非洲防己碱的合成及其降糖活性的研究
黄九林, 任春晓, 韩胤伊, 马玉, 王正旺, 郭美荣
2023, 31(11): 841-846  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23063 
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摘要
巴马汀和非洲防己碱是原小檗碱类生物碱,具有广泛的生物活性,然而其在自然界中含量较少影响了其应用。为了扩大巴马汀和非洲防己碱的来源,提高黄连的综合开发利用价值,以黄连地上部位合成巴马汀和非洲防己碱。运用H1 NMR和HR-MS对其结构进行表征,通过细胞实验和分子对接研究其降糖活性及作用机制。结果表明:黄连地上部位总生物碱提取率为1.4%,由总生物碱合成巴马汀和非洲防己碱的产率分别为43.0%和29.8%,二者总收率分别为0.6%和0.4%;经过100 μmol/L浓度药物处理,巴马汀和非洲防己碱能够显著提高HepG2细胞的葡萄糖消耗,与MAPK1、AKT1、TP53、RELA、TNF受体靶蛋白的结合能均 < -5 kcal/mol。本研究以黄连地上部位成功合成具有降糖活性的巴马汀和非洲防己碱,MAPK1、AKT1、TP53、RELA和TNF可能是其潜在靶标基因,其中非洲防己碱可作为先导化合物进行深入研究。
新型咪唑并吡啶类ATX抑制剂的设计、合成及抑酶活性评价
王贺年, 张明明, 方方, 马晓东
2023, 31(11): 847-854  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23110 
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摘要
为发现新型Autotaxin(ATX)抑制剂,本文基于ATX抑制剂GLPG-1690的结构特征,采用药效团融合、生物电子等排等理性药物设计策略,设计目标分子。经环合、Buchwald–Hartwig偶联、Curtius重排、脱Boc和亲核取代等步骤,合成了4个化合物,并通过1H NMR、13C NMR以及HR-MS对其进行了结构表征。在此基础上,采用Fluorescent-based ATX Activity Assay测定了目标化合物的抑酶活性。结果显示:化合物10a~10d对ATX均呈现出微摩尔水平的抑制活性,可作为先导物用于后续结构优化。
混合配体配合物胍基脒基镧的合成及性能
谢乾, 丁玉强
2023, 31(11): 855-863  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23038 
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摘要
La2O3薄膜材料应用广泛,而制备La2O3薄膜的前驱体合成面临着挑战,多数现有前驱体热稳定性差、合成路线复杂或者成本高等问题。因此,本文报道了混配型和均配型的胍基、脒基镧配合物二(N,N’-二异丙基-甲胺基胍基)一(N,N’-二异丙基戊基脒基)合镧(配合物1)和三(N,N’-二异丙基-甲胺基胍基)合镧(配合物2),通过1H NMR, 13C NMR表征结构;通过热重分析(TGA)研究所有配合物的热稳定性和挥发性。结果表明:配合物1在加热至170.0 ℃时,其蒸气压会急剧上升;在202.0 ℃能产生1.0 Torr的蒸气压;在260.0 ℃以下该配合物有良好的热稳定性。以上数据说明:该配合物比较好地满足CVD工艺条件,是一种潜在的化学气相沉积前驱体;通过CVD技术,在源加热温度210 ℃、沉积温度为260.0 ℃、沉积时间为10.0 min的条件下得到约11.9 nm薄膜,SEM和XPS分析了薄膜的形貌和成分,实验结果表明沉积的纳米薄膜为高纯的La2O3薄膜。
二维[Ni(1,4-pda)(tib)(H2O)]·H2O的合成及其光催化降解亚甲基蓝
张军, 鲁雪莹, 葛庆, 张钢强, 张美丽
2023, 31(11): 864-871  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23089 
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摘要
半导体配位聚合物因结构可调,比表面积大,拥有优异的选择性、稳定性及灵敏性,作为光催化剂在消除废水中的污染物方面引起了研究人员的广泛关注。利用柔性对苯二乙酸(1,4-pda)、刚性三咪唑苯(tib)合成配位聚合物[Ni(1,4-pda)(tib)(H2O)]·H2O。晶体结构分析表明:该晶体属于单斜晶系,空间群为Cc, a=2.0203(3)nm, b=1.2312(17)nm, c=1.1550(17)nm, α=γ=90°, β=106.648(2)°, V=2.7525(7)nm3, Z=4。 [Ni(1,4-pda)(tib)(H2O)]·H2O的基本结构单元由1个Ni(Ⅱ)、1个对苯二乙酸、1个均苯三咪唑、1个配位水分子和1个结晶水分子组成。三链接均苯三咪唑与中心Ni(Ⅱ)形成波浪二维面,顺式对苯二乙酸与中心Ni(Ⅱ)形成一维波浪链,一维链贯穿于二维面形成有孔洞的二维层,相邻层的对苯二乙酸互相穿插构成复杂的三维超分子结构。同时对[Ni(1,4-pda)(tib)(H2O)]·H2O的热稳定性、循环实验稳定性和紫外可见光进行了检测,发现其基本骨架在300 ℃开始分解塌陷,5次循环基本骨架稳定,带隙能量小于3.0 eV,可作为稳定的光催化剂。在水体系中[Ni(1,4-pda)(tib)(H2O)]·H2O对亚甲基蓝染料进行光催化降解,降解率为278.62%。主要的光催化降解机制为:[Ni(1,4-pda)(tib)(H2O)]·H2O与H2O2之间容易接触形成一定的协同作用,产生更多的?OH活性物质对染料分子进行氧化降解,最终降解产物为CO2和H2O。
快递论文
聚丙烯酰胺/玄武岩纤维复合水凝胶的制备及性能
白鹏飞, 刘闯, 王柳, 魏春平, 刘铁明
2023, 31(11): 872-881  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22139 
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摘要
近年来,玄武岩纤维因其高强度、耐高温、优良的耐候性以及良好配伍性等优势,近年来被尝试用于改性PAM水凝胶体系以提升其力学性能。然而,现有改性方法易于受到外界长时间作用力的破坏,从而严重影响水凝胶功能的发挥。为解决这一问题,通过γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(TMSPMA)与玄武岩纤维(BF)反应,制备含双键修饰的BF(BF-TMSPMA)。将丙烯酰胺(AM)与BF-TMSPMA混合后进行反应,制备BF改性的聚丙烯酰胺复合水凝胶(PAM/BF-TMSPMA)。BF-TMSPMA改性后,复合水凝胶的力学性能得到明显提高。当BF-TMSPMA浓度为1mg·mL-1时,复合水凝胶拉伸强度为40.1±5.4 kPa,为PAM水凝胶的12.8倍;复合水凝胶断裂伸长率为2700.2%±25.8%,为PAM水凝胶的5.4倍;复合水凝胶杨氏模量为45.8±3.4 kPa,为PAM水凝胶的12.7倍;复合水凝胶韧性为450.4±14.8 kJ·m-3,为PAM水凝胶的30.6倍。复合水凝胶也具有良好的自修复性能,切断的水凝胶自修复后断裂伸长率达2217.2%±31.6%,拉伸强度为18.6±5.6 kPa。复合水凝胶可用于孔雀石绿染料吸附分离,吸附效率可达98.2%,吸附3 h即可达到饱和。
岩藻甾醇的合成工艺研究
李丙乾, 孙彬, 金灿
2023, 31(11): 882-888  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22162 
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摘要
岩藻甾醇(1)作为一种具有多种医药活性的植物甾醇,应用前景广阔,但岩藻甾醇天然来源少且提取率较低。本文设计并验证了一条以猪去氧胆酸(2)为起始原料,经甲酯化、磺酰化、选择性消除、DHP保护、水解、缩合、格氏、wittig和脱保护9步反应合成岩藻甾醇的合成路线,总收率为53.31%。该方法原料廉价易得,操作简洁高效,对环境友好,为未来岩藻甾醇的工业化生产提供一种新的思路。目标化合物的结构经1H NMR、 13C NMR和HR-MS确证。
邻苯二甲酰亚胺类肼解反应改进
汪洪玲, 万聪聪, 段吉婷, 郭斗, 张翔*
2023, 31(11): 889-894  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22158 
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摘要
邻苯二甲酰亚胺类化合物在肼解过程中会生成伯胺和邻苯二甲酰肼。在纯化过程中,邻苯二甲酰肼往往需要进行反复结晶、多次过滤及柱色谱等繁琐的操作去除。本文以氢氧化钠水溶液处理肼解后的反应液,可将邻苯二甲酰肼成盐后溶于水中,而伯胺产物通过简单的萃取得以分离,收率可达90%以上。改进后的方法简单快捷,无需柱纯化,适合大规模生产,为多数苄基、烷基及芳基型伯胺的合成及纯化提供了新的思路。
基于混合配体的Zn(II)/Co(II)配合物的 晶体结构、荧光性能和磁性
李波, 沈红, 毛逢银, 李勇辉
2023, 31(11): 895-903  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22127 
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摘要
为探究对氯苯乙酸—锌、对氯苯乙酸—钴配合物的制备和性能,室温下,通过溶剂挥发法,以对氯苯乙酸(PCPA)、 2,2'-联吡啶(bipy)、氯化锌为原料合成了锌(II)配合物1[Zn(PCPA)2(bipy)H2O];以对氯苯乙酸(PCPA)、 4,4'-联吡啶(4,4′-bpy)、六水合硝酸钴为原料合成了钴(II)配合物2[Co(PCPA)2(4,4′-bpy)H2O]。用X射线单晶衍射测定了配合物的晶体结构。结果表明:配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,每个不对称单元由一个锌原子,两个对氯苯乙酸配体及一个2,2'-联吡啶配体组成。配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,每个不对称单元由1个钴原子,2个对氯苯乙酸配体及1个4,4'-联吡啶配体组成。荧光光谱分析结果表明,配合物1的最强激发峰和发射峰分别在335 nm和448 nm,热重分析表明2个配合物在室温下稳定,磁性研究表明配合物2中存在反铁磁性相互作用。
聚丁二酸丁二醇酯的合成与表征
徐文佳, 王明亮, 王天龙
2023, 31(11): 904-909  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22159 
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摘要
聚丁二酸丁二醇酯(PBS)由于综合性能优异,已经发展成为一种重要的可生物降解的高分子材料,但是目前合成生产工艺中存在副反应多、生产成本高、性能差等问题,所以如何在保证与现行塑料有同等性能的前提下,进一步减少副反应,降低生产成本,改善反应条件,得到市场的广泛认可变得至关重要。本文以丁二酸、1,4-丁二醇为原料,在自制催化剂的催化作用下,采用直接酯化法在10 L小试装置上进行聚丁二酸丁二醇酯的合成,并考察了酯化温度、醇酸比、缩聚温度和真空度等因素对PBS产品性能及控制过程的影响。通过实验得到最优工艺条件:酯化温度170 ℃、醇酸比1.0:1.3、缩聚温度230 ℃和真空度50 Pa,为大装置的生产提供技术支撑。
研究简报
CFB抑制剂LNP023合成工艺改进
张妍, 吴舰, 苏进财, 季晓君, 李念光, 徐丹
2023, 31(11): 910-917  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23123 
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摘要
LNP023是一种小分子选择性CFB(补体因子B)抑制剂,可治疗补体途径过度活跃所诱发的一系列疾病,然而现有的LNP023合成工艺较为复杂。以4-甲氧基吡啶为起始原料,经格氏反应、还原反应、烷基化、脱保护、还原胺化和水解6步反应实现了LNP023的化学合成,其中,经还原反应后利用L-酒石酸进行化学拆分得到单一构型。该合成路线操作简单,生产成本低,极具工业化放大前景,总收率为11.4%,化学纯度为99.9%,手性纯度为96.9%。 LNP023结构经1H NMR、 13C NMR和HR-MS表征。
机械力化学促进供-受体环丙烷与N-甲基吲哚的傅-克烷基化反应
庞杰, 车立杰, 刘志平, 肖军安, 黄燕敏
2023, 31(11): 918-923  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23091 
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摘要
机械力化学作为一种新型清洁、绿色的固态合成方法具有重要的研究价值。本文以供-受体环丙烷二甲酯与N-甲基吲哚为原料,以三氟甲烷磺酸镱为催化剂,利用机械力化学法在振动频率35 Hz下球磨反应90 min,以38.4%~77.8%的产率合成了13个3-烷基化-N-甲基吲哚衍生物。在机械力化学促进下N-甲基吲哚能在条件温和、操作简单和无溶剂等条件下有效实现傅克烷基化反应。
 
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