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合成化学
2018年 第26卷 第5期
刊出日期:2018-05-20

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合成化学  2018年 26卷 5期  刊出日期:2018-05-20
 
论文
26(5)目录
2018, 26(5): 0-0  
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摘要
研究论文
生物碱Actinophyllic Acid三环中间体的不对称合成
卢慧芳, 何丽萍, 秦勇, 薛斐
2018, 26(5): 313-320  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17266 
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摘要
以(S)-3-(2,2-二甲基-5-(3-甲基-1H-吲哚-2-基)-1,3-二氧杂环己烷-5-基)吡咯烷-2-酮为原料,经吡咯烷酮还原开环、串联的氢化脱保护/分子内还原胺化反应等关键步骤,合成了吲哚生物碱actinophyllic acid的A/B/C环手性中间体(S)-3-(2-(2-氯乙酰氨基)-2′,2′-二甲基-1,2,3,4,5,7-六氢螺[氮杂环辛烷并[4,3-b]吲哚-6,5′-[1,3]二氧杂环己烷]-5-基)-3-丙酮酸甲酯(9); 9可在氧化条件下转化为A/B/G环中间体(S)-7-(2-(2-氯乙酰氨基)乙基)-2′,2′-二甲基-8-氧代-7,8-二氢-5-H-螺[环庚烯并[b]吲哚-6,5′-[1,3]二氧杂环己烷]-9-甲酸酯(10)。该合成路线涉及9个新化合物,其结构经1H NMR,13C NMR, 2D NMR和LC-MS(ESI)表征。
轴手性联二萘酚酰胺催化剂的合成及应用
杨志翔, 王金娟, 王文琛, 陈治明
2018, 26(5): 321-327  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17315 
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摘要
以2,2′-二羟-1,1′-联二萘-3,3′-二羧酸为原料,合成了3个具有轴手性的联二萘酚酰胺类衍生物(1a~1c),将其作为催化剂应用到四氢吡喃酮与醛的不对称直接Aldol反应中,考察其催化活性。研究结果表明: 15 mmol% 1c为催化剂,CH2Cl2为溶剂,于0 ℃反应28 h,四氢吡喃酮与醛能有效进行不对称直接Aldol反应,获得较好的收率(最高91%)和较高的对映选择性(最高95% ee)。
新型螺[氧化吲哚-3,3′-吡唑]-5′-二氟甲基-4′-甲酸酯类化合物的合成
韩文勇, 赵佳, 崔宝东, 陈永正
2018, 26(5): 328-331  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17201 
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摘要
以原位生成的二氟甲基重氮甲烷(CF2HCHN2)与靛红衍生的3-烯基氧化吲哚为原料,通过[3+2]环加成反应和1,3-H迁移过程,合成了3种结构新型的螺[氧化吲哚3,3′-吡唑]-5′-二氟甲基-4′-甲酸酯类化合物,收率41~68%, dr 91: 9~99 : 1,其结构经1H NMR, 13C NMR, 19F NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。并通过单晶X-射线单晶衍射确定其相对构型。
新型吩噻嗪-咔咯锰(III)配合物的合成及其催化氧化DNA断裂的活性
方玉琦, 曾淑莹, 余汉捷, 王灿彬, 李翔, 尹伟, 史蕾
2018, 26(5): 332-336  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17252 
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摘要
以单羟基自由咔咯为起始原料,与吩噻嗪-10-碳酰氯(PTZ)反应制得吩噻嗪咔咯二元化合物(2); 2与醋酸锰反应合成了一种新型5,15-二(2,3,4,5,6)-五氟苯基-10-(4-吩噻嗪苯基)咔咯锰(Ⅲ)配合物(3),收率80.0%,其结构经UV-Vis和HR-MS(ESI)表征。通过琼脂糖凝胶电泳实验探讨了其催化氧化DNA的活性。结果表明:在过氧化氢存在下,3能有效引起超螺旋pBR322 DNA发生氧化断裂,3浓度为250 μmol·L-1时,氧化断裂DNA的活性达34%。通过紫外滴定、荧光滴定、圆二色谱推断3与小牛胸腺(ct-DNA)的结合模式为外部结合。
快递论文
吡咯酰胺催化合成吡唑啉酮衍生物
王文琛, 杨志翔, 王金娟, 黄克俊, 陈治明
2018, 26(5): 337-342  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17315 
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摘要
探究了绿色高效合成医药价值较高的吡唑啉酮衍生物的方法,即:以吡咯酰胺催化吡唑啉酮与硝基烯进行Michael反应,高收率地合成了系列吡唑啉酮衍生物,其结构经1H NMR和13C NMR确证。并考察了催化剂及其用量、溶剂和温度对反应的影响。结果表明;在室温下,CH2Cl2体系中,在10 mmol%催化剂E存在下,吡唑啉酮与硝基烯烃能有效进行Michael反应,收率80%~91%。
阴离子型β-环糊精衍生物的合成
王林, 张首国, 王刚, 彭涛, 温晓雪, 杨建云, 王林
2018, 26(5): 343-346  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17256 
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摘要
β-环糊精与对甲苯磺酰氯反应制得6-对甲苯磺酰基-β-环糊精酯(1); 1分别与牛磺酸和L-天冬氨酸反应合成了两个阴离子型β-环糊精衍生物单-6-牛磺酸-β-环糊精(2)和单-6-L-天冬氨酸-β-环糊精(3),总收率分别为56.1%和48.7%,其中化合物2未见文献报道,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。并对后处理过程进行了优化。
钴掺杂间硝基苯胺聚合物的制备及其对氧还原反应的电活性
邓中梁, 易清风, 雷鸣
2018, 26(5): 347-353  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17154 
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摘要
将间硝基苯胺、碳黑、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、碳纳米管(CNT)和醋酸钴在室温条件下充分混合形成前驱体,在CO2气氛中于800 ℃热解制得间硝基苯胺含量不同的钴掺杂C-N催化剂[Co-C-N(2)、 Co-C-N(3)、 Co-C-N(4)、 Co-C-N(2)/CNT、 Co-C-N(3)/CNT和Co-C-N(4)/CNT],其结构特征经SEM, XPS和XRD表征。将催化剂负载在碳纸上制备成气体扩散电极,利用循环伏安(CV),线性扫描(LSV)和计时电流(CA)测试了在碱性和酸性溶液中催化剂对氧还原反应(ORR)的电活性。结果表明:加入适量的CNT能有效提高Co-C-N催化剂对ORR的电活性。其中Co-C-N(2)-CNT的ORR电活性最好,在碱性和酸性溶液中电流密度分别为160 mA·cm-2@-0.8 V和65 mA·cm-2@-0.2 V。
含哌啶酮结构单元的姜黄素类似物的合成及其诱导癌细胞凋亡活性
刘国运, 张琦, 薛云霞, 张华磊, 杨杰
2018, 26(5): 354-359  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17172 
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摘要
以邻甲氧基苯甲醛为原料,经羟醛缩合反应合成了6个单羰基姜黄素类似物(1a~1f),其结构经1H NMR和13C NMR确证。采用MTT法研究了1a~1f对人肺癌细胞A549和NCI-H460的抑制活性。结果表明:大部分化合物的活性显著优于天然产物姜黄素。其中3,5-二(2-甲氧基苯亚甲基)-4-哌啶酮(1d)可促进细胞活性氧的产生,对A549有诱导凋亡效果。
研究简报
负载型碱处理ZSM-5催化丙烯醛二乙缩醛和氨合成吡啶和3-甲基吡啶研究
罗才武, 晁自胜, 雷波, 汪弘
2018, 26(5): 360-363  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17187 
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摘要
 以碱处理ZSM-5(ZSM-5-At)为载体,采用浸渍法负载多种活性组分MFx(M: Mg或K)和MOx(M: 单一或双元素)制得催化剂MFx/ZSM-5-At和MOx/ZSM-5-At,其结构经X-射线衍射(XRD)表征。以丙烯醛二乙缩醛、水和氨合成吡啶和3-甲基吡啶反应为评价活性对象考察了催化剂的活性。研究结果表明,与MgF2/ZSM-5-At相比,KF/ZSM-5-At表现出更好的催化活性;当KF/ZSM-5-At焙烧温度为700 ℃和KF负载量为1.0%时,吡啶和3-甲基吡啶总收率为最大值。在系列MOx/ZSM-5-At催化剂中,ZrO2/ZSM-5-At上获得的吡啶和3-甲基吡啶总收率为最高。
咪唑类酸性离子液体在Beckmann重排中的应用
陈佳萍, 吴昌松, 施梓宇, 李梦倩, 贾志舰, 王灵辉
2018, 26(5): 364-369  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17179 
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摘要
N-甲基咪唑和1,4-丁烷磺内酯反应制得1-甲基-3-磺酸丁基咪唑内盐(MBsIm); MBsIm分别与H2SO4、 CF3SO3H和CF3COOH反应合成了3种咪唑类酸性离子液体:1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟甲烷磺酸盐([MBsIm][OTf])、 1-甲基-3-磺酸丁基咪唑硫酸氢盐([MBsIm][HSO4])和1-甲基-3-磺酸丁基咪唑三氟乙酸盐([MBsIm][CF3COO]),其结构经1H NMR和13C NMR确证。并考察了其在液相Beckmann重排反应中的催化作用。结果表明:[MBsIm][OTf]Z-nCl2体系的选择性和收率达99%以上,重复使用3次后,转化率维持在90%以上。
含二苯醚的菊酰胺化合物的合成及其杀虫活性
杨子辉, 伊帅, 李婉
2018, 26(5): 370-372  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17181 
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摘要
拟除虫菊酯是一种仿生杀虫剂,具有杀虫谱广、活性高、用量少且速效等特点。本文将二苯醚基引入拟除虫菊酯的药效团功夫菊酸中,4-苯氧基苯胺和功夫酸经缩合反应合成了一种含二苯醚的菊酰胺化合物,其结构经1H NMR, HR-MS(ESI)和元素分析表征。初步的杀虫活性测试结果表明:该化合物在500 mg·L-1时对粘虫的抑制率为80%。
综合评述
对羟基苯乙醇的研究进展
余林花, 李俊凯, 吴清来
2018, 26(5): 373-382  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17183 
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摘要
对羟基苯乙醇作为重要的天然产物,广泛存在于植物、昆虫、微生物及其代谢产物中,具有广泛用途,是一种重要的医药、香料及化妆品原料。本文对天然源对羟基苯乙醇的分离提取及其生物生理活性、对羟基苯乙醇类似物及对羟基苯乙醇全合成进行了综述,并展望了对羟基苯乙醇在农用领域的开发和应用。
三维多孔泡沫石墨烯的制备与应用研究进展
关磊, 张力嫱, 张宇航, 张娜, 王莹
2018, 26(5): 383-388  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.05.17188 
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摘要
泡沫石墨烯是一种新型的碳基化工材料,具有独特的三维连通网络结构和优异的力学、热学、电学和化学稳定性能。本文综述了三维多孔泡沫石墨烯的制备与应用研究进展,主要介绍其水热法和化学气相沉淀制备法以及其作为催化材料、检测材料及电极材料的应用研究现状,并探讨了该领域亟待解决的重要问题和未来发展前景。
 
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合成化学原网址已恢复使用
热烈祝贺本刊青年专家蔡志强博士获得第八届“辽阳青年五四奖章”
《合成化学》2017年光荣榜
致各位审稿老师——2017年审稿费已汇出
25卷10期文章勘误声明
热烈祝贺本刊编委徐小英研究员获得第十四届四川省青年科技奖
热烈祝贺《合成化学》再次入选中国科技核心期刊
《合成化学》致谢审稿专家
合成化学入选2017-2018年度中国科学引文(CSCD)数据库
《合成化学》申请的中国科学院自然科学期刊编辑研究会课题成功立项
2016第七届西部有机化学论坛隆重举行
《合成化学》征稿——优秀研究论文 全额免除版面费
关于《合成化学》不再提前收取审稿费的通知
中国科协 教育部 科技部 卫生计生委 中科院 工程院 自然科学基金会 关于印发《发表学术论文“五不准”》的通知
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