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合成化学
2019年 第27卷 第10期
刊出日期:2019-10-20

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合成化学  2019年 27卷 10期  刊出日期:2019-10-20
 
目录
27(10)目录
2019, 27(10): 0-0  
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摘要
研究论文
新型2-取代氨基-5-(N-异丙基-9H-咔唑-2-基)-1,3,4-噻二唑类
范思琪, 梁经泰, 方方
2019, 27(10): 772-778  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19299 
Full text (HTML) (1 KB)  | PDF   PDF (2223 KB)  ( 4 )
摘要
N-异丙基-9H-咔唑为起始原料,经取代、氧化、环合、酰化4步反应合成了7个新型2-取代氨基-5-(N-异丙基-9H-咔唑-2-基)-1,3,4-噻二唑类化合物(1a~1g),其结构经1H NMR, 13C NMR, MS(ESI)和元素分析表征。采用MTT法测定了1a~1g对5种肿瘤细胞的体外抗增殖活性。结果表明:1a~1g对人正常VEC细胞的抑制活性弱于5-FU。 1d1e对人白血病细胞(K562)和人结肠癌细胞(HCT-8), 1e对人肺癌细胞(A549细胞),以及1g对人结肠癌细胞(HCT-8)的抑制活性(IC50≤9.28 μmol·L-1)均与5-FU相当。
新型三苯胺支状化合物的合成与发光性能
邹志扬, 王筱梅, 梁作芹
2019, 27(10): 779-783  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18167 
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摘要
以2-甲基蒽醌为原料,经氧化、还原、溴化和Heck 偶联反应合成了一个新型的三苯胺支状化合物(AAn-G2),其结构经1H NMR, IR, MS(ESI)和元素分析表征。采用FL和UV-Vis研究了AAnG2的线性、非线性光学和聚集态发光性能。结果表明:AAn-G2具有聚集态荧光增强和双光子吸收特性。AAn-G2在固体状态下的荧光强度是溶液状态的7倍。在THF溶液中,730 nm泵浦下,双光子吸收截面达383 GM。
Meso-四(对甲基-苯基)卟啉锌的合成及其光电性能
佟佳霖, 张晓娟, 张万宇, 田俊强
2019, 27(10): 784-787  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18175 
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摘要
采用改进“Alder法”制得meso-四(对甲基苯基)卟啉(TMPP); TMPP络合锌离子合成了meso-四(对甲基-苯基)卟啉锌(TMPP-Zn),收率21.22%,其结构和性能经FL, UV-Vis, 1H NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。溶剂化效应研究结果表明:TMPP-Zn在非质子非极性溶剂甲苯中有较强的发光性,强度为186.5561,在极性溶剂乙腈中发光性较弱,强度仅136.9312。聚集发光性能测试结果表明:水含量增加,发光性先增强后减弱,水含量90% 时发光性最好。循环伏安测试及单线态氧测试结果表明:TMPP-Zn能级差为1.98,能隙较高,10 min发光强度达2.8×106
一种超支化阳离子聚合物的制备及其防膨性能
李治衡, 董平华, 岳明, 刘欢
2019, 27(10): 788-792  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19207 
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摘要
以顺丁烯二酸酐及二乙醇胺为原料,采用“一步熔融法”合成了端羟基超支化聚酯酰胺(HBP-OH);以环氧氯丙烷改性HBP-OH制得端基为氯甲基的超支化聚酯酰胺(HBP-ECH);以三乙胺改性HBP-ECH制得端基为季铵基的超支化聚酯酰胺(HBP-L),其结构经IR表征。研究了HBP-L的静态防膨率、耐水洗能力及对岩心的渗透伤害率。结果表明:HBP-L加量为1 wt%时,粘土防膨率为90.36%;经10次水洗后,其防膨率仍超过85%;模拟地层温度为45 ℃时,HBP-L对岩心的渗透伤害率仅3.86%。采用XRD和Zeta电位法分析了HBP-L对粘土水化膨胀及运移分散的抑制机理。结果表明:经1 wt%HBP-L处理的粘土,其晶层间距为6.91 nm,较去离子水处理层间距(4.71 nm)小;粘土表面的zeta电位由-39.2 mV升高至-19.6 mV。
快递论文
新型咔唑基半胱氨酸双光子荧光探针的合成及光学性能
李林柯, 汪淑敏, 黄佳丽, 雷寒, 储涵, 冯燕
2019, 27(10): 793-797  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18149 
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摘要
以咔唑为母体,设计并合成了一种可检测半胱氨酸的新型双光子荧光探针(3),其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)和元素分析表征。采用UV-Vis和FL研究了3的光学性能。结果表明:半胱氨酸加量为0~50 eq.时,3的紫外最大吸收峰从365 nm蓝移至342 nm;在350 nm处出现一个等吸收点;在450 nm处的荧光强度增强约23倍。
1-(2-苯并噻唑基)-5-(2-苯基-1,2,3-三唑基)-3-芳基-2-吡唑啉衍生物的合成及其荧光性能
冯书晓, 汪小伟, 王俊岭, 谷广娜, 马军营
2019, 27(10): 798-802  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18157 
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摘要
以2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料,与苯乙酮或取代苯乙酮发生羟醛缩合生成相应的查尔酮;再与2-肼基苯并噻唑反应,合成了5个含1,2,3-三唑基、苯并噻唑基的新型吡唑啉衍生物,其结构经1H NMR、 IR和元素分析表征。荧光性能研究结果表明:该类化合物具有良好的荧光性,其最大发射波长在427~444 nm,荧光强度大小与衍生物中不同的取代基有关
新型镁配合物[Mg(phen)2(H2O)2]·2HPbsa的合成与荧光性质
王昌赫, 关磊
2019, 27(10): 803-806  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18168 
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摘要
以Mg(NO3)2、苯基苯并咪唑-5-磺酸(H2Pbsa)和1,10-邻菲罗啉(phen)为原料,采用水热法合成了单核镁配合物[Mg(phen)2(H2O)2]·2HPbsa (1),产率88%,其结构和性能经FL、 IR、元素分析、X-射线单晶衍射和TGA表征。结果表明:1中镁离子为六配位,与phen配体中的4个氮原子以及两个水分子中的氧原子配位形成扭曲的八面体配位构型。与配体相比,配合物1的荧光发射峰发生了红移,最大发射峰位于525 nm。
新型川芎嗪衍生物的合成
刘万冬, 杨雨, 李家明, 黄元政, 高粟繁
2019, 27(10): 807-811  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18187 
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摘要
以川芎嗪为原料,经氧化、Boekelheide重排、水解和氧化反应合成了中间体3,5,6-三甲基吡嗪-2-甲醛(4); 4与取代N-4-哌啶酮发生缩合反应合成了9个新型的川芎嗪衍生物,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。
研究简报
Obovatachalcone和(±)Obovatin Methyl Ether的全合成
郭冬冬, 张武霞, 叶慎争, 张瑞元, 张永坡, 高春艳, 殷丛丛, 赵晋忠
2019, 27(10): 812-815  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19205 
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摘要
以苯甲醛和2,4,6-三羟基苯乙酮一水合物为起始原料,经C-异戊烯基化、氧化环化、碘甲烷保护羟基、羟醛缩合反应以及催化关环等步骤,以7.2%和5.7%的总收率实现了两个天然吡喃类黄酮obovatachalcone和(±)obovatin methyl ether的全合成,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)确证。
手性联吡啶衍生物的不对称合成
苏适
2019, 27(10): 816-819  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18138 
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摘要
以含有不同取代基的吡啶为起始原料,α-氨基酸为手性源,设计并合成了新型的含有手性中心的联吡啶衍生物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HRMS(ESI)表征。
合成盐酸氨溴索的新方法
李聪豪, 潘鹏, 郭红云
2019, 27(10): 820-822  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18146 
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摘要
以邻氨基苯甲酸甲酯(1)为起始原料,与溴素发生溴化反应制得2-氨基-3,5-二溴苯甲酸甲酯(2)。2经红铝试剂还原制得2-氨基-3,5-二溴苯甲醛(3); 3经还原胺化制得氨溴索(4); 4盐酸化得到盐酸氨溴索(5),总收率60.8%,其结构经1H NMR确证。
纳米二氧化钛增强聚丙烯酰胺/聚乙烯亚胺凝胶的制备及其性能
肖雪, 罗跃, 于小荣
2019, 27(10): 823-826  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19131 
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摘要
聚乙烯亚胺(PEI)是一种环境友好型交联剂,但与聚丙烯酰胺(PAM)形成的凝胶体系强度较弱,而纳米二氧化钛是一种非常有效的结构增强剂。制备了纳米二氧化钛增强的PAM/PEI凝胶,其结构经XRD和TG表征。结果表明:纳米二氧化钛对PAM/PEI凝胶有良好的增强作用。在90 ℃下,可使凝胶的成胶时间从7 h缩短至3 h,凝胶强度由F提高至H。
新型苯并咪唑5,6-二羧酸锌配合物的合成及其性能研究
刘亚利, 王妞妞, 王玥, 贾玉洁, 魏珍
2019, 27(10): 827-831  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18164 
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摘要
以ZnSO4·7H2O和苯并咪唑-5,6-二羧酸为原料,采用水热法合成了一种新型的锌配合物{\[Zn(H2-bidc)2(H2O)4]·(H2O)4}n[1 (CCDC: 1007038), H3-bidc=苯并咪唑-5,6-羧酸],产率48%,其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。结果表明:1属正交晶系,Pnnm空间群,晶胞参数a=9.6451(19) , b=19.459(4) , c=6.6895(13) ,α=β=γ=90°, V=1255.5(4)   3Dc=1.634 g·cm-3Z=8。采用FL和TGA研究了1的性能。结果表明:1具有一定的热稳定性,最大发射峰位于420 nm和416 nm, 1的荧光发射属于发射配体荧光。
综合评述
核外氮杂甾体的合成及其抗癌活性研究进展
蔡祖恽
2019, 27(10): 832-849  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19165 
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摘要
含氮甾体的合成是近年来甾体化学研究的热点之一。本文按照含氮甾体的生理活性和结构特征,分5个方面(胆汁酸类、雌甾类、雄激素类、孕烯甾类及其它类)综述了其合成和抗癌活性的研究进展。
甘油脱水制丙烯醛金属氧化物催化剂研究进展
马田林, 刘晶晶, 陈新夷, 马超凡, 孙浩
2019, 27(10): 850-855  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18308 
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摘要
催化甘油选择性脱水制备丙烯醛是一种较有应用前景的生物质转化反应。反应使用的固体酸催化剂包括无机酸及其盐、稀土焦磷酸盐、金属氧化物、杂多酸和分子筛等。相比于其它类型的催化剂,金属氧化物催化剂表现出更高的稳定性。本文综述了近年来甘油脱水制丙烯醛金属氧化物催化剂的研究现状,简要分析了氧化物催化甘油脱水反应的机理,并提出了存在的问题和未来的研究方向。
 
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《合成化学》编辑部2019年国庆节放假公告
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