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合成化学
2020年 第28卷 第07期
刊出日期:2020-07-20

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合成化学  2020年 28卷 07期  刊出日期:2020-07-20
 
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28(7)目录
2020, 28(07): 0-0  
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摘要
研究论文
新型氨基嘧啶环戊并[b]吲哚衍生物的合成及抗肿瘤活性
彭玉洁,郭振波,李淑雅,王立升
2020, 28(07): 569-576  DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19068 
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摘要

3-吲哚丙酸为原料,经环化、N-甲基化、Claisen-Schmidt缩合、环加成反应得到新型氨基嘧啶环戊并[b]吲哚衍生物。经1H NMR13C NMR以及HR-MSESI)表征采用细胞增殖抑制实验法(MTT法)测定6a~6j对人肝癌(HepG-2)、人子宫颈癌(Hela)和人鼻咽癌(CNE-1)瘤株的体外抑制活性。6b对这些肿瘤细胞的抑制活性最好,其IC50值分别为大于50 μmol/LHepG-2)、15.2 μmol/LHela)和14.8 μmol/LCNE-1),但均弱于顺铂。

DDQ介导的新型3-吲哚烷酮及吡喃酮并[2,3-b]吲哚类化合物的合成
黄江坤,何菱
2020, 28(07): 577-583  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20035 
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摘要

1-(1H-吲哚-3-)戊烷-3-醇及其衍生物为底物,以三氟甲磺酸铜为催化剂,甲醇为溶剂,DDQ2,3-二氯-56-二氰基对苯醌)为氧化剂,共合成9个新型的3-吲哚烷酮衍生物及5个结构新颖的吡喃酮并[2,3-b]吲哚衍生物,其结构经1H NMR13C NMRHR-MS(ESI)表征。对反应机理进行了推测并通过同位素实验进行了验证,反应为碳正离子参与并经分子间和分子内的亲核加成形成碳-氧键的过程。

樟脑基喹喔啉类化合物的合成及其生物活性
卜俊文, 段文贵, 林桂汕, 何云, 姚池, 岑波
2020, 28(07): 584-593  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20094 
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摘要

D-(+)-樟脑用二氧化锡氧化制得樟脑醌,再与系列取代邻苯二胺化合物缩合,合成得到19个樟脑基喹喔啉化合物(3a3s),并用UV-Vis1H NMR13C NMRFT-IRHR-MS(ESI)进行结构表征。初步的抑菌和除草活性测试表明:在用药量50 μg·mL-1时,目标化合物对花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌、黄瓜枯萎病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌、西瓜炭疽病菌以及水稻纹枯病菌等8种植物病原菌具有一定的抑制活性,其中化合物樟脑基5,8-二溴喹喔啉3r(R1=R4=Br, R2=R3=H)对苹果轮纹病菌的抑制率达78.6%,优于阳性对照百菌清。在用药量100 μg·mL-1时,化合物樟脑基6-氟喹喔啉3f(R3=F, R1=R2=R4=H)樟脑基7-氟喹喔啉3g(R2=F, R1=R3=R4=H)对油菜胚根生长的抑制率分别为75.8%68.5%,均优于阳性对照丙炔氟草胺。

钯催化咔唑的乙酰氧化合成新方法
高文梅, 李彬, 张武霞, 郭冬冬
2020, 28(07): 594-599  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20053 
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摘要

本文报道了以钯(II)为催化剂的咔唑分子间直接乙酰氧基化反应的通用高效方法。以醋酸钯为催化剂,过硫酸钾为氧化剂,2-吡啶磺酰基作为导向基团,以85%83%的收率合成单乙酰氧基化和双乙酰氧基化产物。结构经1H NMR13C NMRIRHR-MS(ESI)表征。

快递论文
硫化镉量子点催化的光诱导肉桂酸脱羧二氟烷基化反应
陶婷婷,刘文强,裴孝俊,朱天彩,冯乙巳
2020, 28(07): 600-607  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19077 
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摘要

以硫化镉量子点为催化剂,在光照条件下以二氟溴乙酸乙酯为二氟烷基化试剂,高效地实现肉桂酸脱羧二氟烷基化反应,共合成了18个含有烯丙基二氟模块的化合物(3a~3r),收率53%~80%,其结构经1H NMR13C NMR19F NMR确证。该反应条件温和,底物适用范围广,官能团耐受性好。自由基抑制实验结果表明:反应经过自由基途径。

有机锌试剂的制备及其在酰基化合物合成中的应用
李明,李学强,魏梦雪
2020, 28(07): 608-613  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19109 
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摘要

采用一锅煮法,经无机酸活化的锌粉与卤代烃反应制备有机锌化合物,并直接与酰基化试剂(酰卤或酸酐)反应合成了到酰基类化合物a~g。所有化合物的结构由1H NMR13C NMRIRHR-MSESI确证。

环丙基修饰的氯硝柳胺类衍生物合成及抗肺纤维化活性
韩英蕾, 谭醉, 邹胜, 黄晴菲, 叶庭洪, 王启卫
2020, 28(07): 614-619  DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20044 
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摘要

以氯硝柳胺为先导化合物,2-位羟基为修饰位点,乙酰基为连接子,设计并合成6个新的氯硝柳胺类衍生物(8a~8f),其结构经1H NMRHR-MS(ESI)表征。采用噻唑蓝(MTT)法考察目标化合物对小鼠成纤维细胞(3T3细胞)的体外抗肺纤维化活性。活性测试结果表明:环丙基修饰的化合物8a表现出比氯硝柳胺更好的抑制效果,具有一定的抗肺纤维化活性。

长链卟啉金属配合物的合成与性质研究
孙二军,王珊珊,白晓燕,孙国建,田利
2020, 28(07): 620-625  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19065 
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摘要

通过带有12条长链的卟啉配体Meso-5, 10, 15, 20-[3, 4, 5-三(辛酰氧基)苯基]卟啉(P),与金属氯化盐(ZnCl2, CuCl2, CoCl2, NiCl2, CdCl2, MnCl2, PdCl2, PtCl2发生配位反应,合成出长链卟啉的8种金属配合物:Zn-P, Cu-P, Co-P, Ni-P, Cd-P, Mn-P, Pd-P, Pt-P通过UV – Vis 1H NMR IR HR-MS进行了表征研究了不同金属卟啉配合物合成的反应条件,并通过荧光光谱、荧光寿命等方法研究了卟啉化合物的光性质。

实用导向基辅助下的邻苯二酚衍生物便捷合成
林玲, 林学然, 冯鹏举
2020, 28(07): 626-631  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19089 
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摘要

5-硝基嘧啶作为导向基(DG)能很好的辅助钯催化苯酚邻位乙酰氧基化,研究发现该导向基的引入方且偶联后能在温和条件下移除。该方法操作简单,有良好的底物官能团兼容性,通过一锅法实现导向基的引入和苯酚邻位乙酰氧基化,合成了具有丰富取代基的102-[5-硝基嘧啶-2-基)氧基]芳基乙酸酯新化合物。该类乙酰氧基化产物能够以最高75%收率得到,其结构均经1H NMR, 13C NMR以及HR-MSESI)确证

新型锌(ΙΙ)配位聚合物的合成及其近白光温度传感性能
谢扬斌, 吴大雨
2020, 28(07): 632-636  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19084 
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摘要

1,2-(4-吡啶基)乙烯,5-苯基间苯二甲酸和Zn(OAc)2·2H2O为原料,在水热条件下合成了一个新的Zn(ΙΙ)配合物[Zn2(L)2(bpe)2]n1, H2L = 5-苯基间苯二甲酸,bpe = 1,2-(4-吡啶基)乙烯),其结构经IR,元素分析,X-射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a = 7.7192(3) Åb = 17.4915(7) Åc = 17.9700(7) Åα = 113.5530(10)°β = 99.1610(10)°γ = 93.8840(10)°。室温固态荧光测试结果显示,在380 nm 激发态下,配合物1在室温下550 nm处具有很强的发射峰,并对其变温荧光做了一定的探究,可作为优良的近白光发射的温度传感材料。

研究简报
Pt/TiO2-Al2O3整体式催化剂的制备及甲醛废气催化氧化
康莉,雷骞,袁善良,魏日出,张小明,陈洪林,蒋毅
2020, 28(07): 637-643  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19113 
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摘要

Al2O3-TiO2混合物为载体,采用过量浸渍法负载Pt制备出催化剂涂层,再将其涂覆堇青石蜂窝载体上制备整体式催化剂,利用N2吸附/脱附、XRDNH3-TPDSEM-EDS表征。研究了催化剂涂层中TiO2含量和Pt负载量对甲醛去除率的影响。结果表明:TiO2的含量为5 wt%Pt的负载量为1 wt%的整体式催化剂在室温(5~35 ℃)、甲醛气体口浓度为50~300 mg·m-3和体积空速为10000 h-1的条件下甲醛去除率98.4%以上连续反应150 h之后催化剂仍可保持良好催化活性 

7,8-二甲氧基-2,3,4,5-四氢-1H-苯并[c]氮杂卓盐酸盐的简便合成
张永霞,郑银平,靳清贤,张洪培
2020, 28(07): 644-648  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20028 
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摘要

苯并氮杂卓是一类重要的药物分子结构,以3,4-二甲氧基苯丙酸为原料,经氯化亚砜酯化,氨水氨解,酰胺还原成伯胺,氨基酰化保护,硫酸催化成环,脱乙酰基,氨基Boc保护、脱保护形成盐酸盐,经八步反应得到目标产物,其结构经1H NMRHR-MS(ESI)和元素分析表征。

一种新型稠油降粘剂的制备与评价
李洋, 杨欢,刘磊, 曹畅, 程仲富, 颜学敏, 杨祖国, 范伟东
2020, 28(07): 649-654  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20037 
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摘要

以丙烯酸十二酯(LA),2-丙烯酰胺基十六烷磺酸(AMC16S)与α-甲基苯乙烯(BM为单体,采用溶液聚合制备了新型油溶性稠油降粘剂AMS,红外热重对聚合物进行表征。

环氧/硅藻土减轻材料的制备及其性能
张煜,宋昭杰,于小荣,李强, 成丽春
2020, 28(07): 655-658  DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20125 
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摘要

以环氧树脂为基体、硅藻土为填料、γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂、酚醛胺为固化剂,制备了可用于低密度水泥浆的活性减轻材料HXJ-30,采用FTIRSEMTGHXJ-30的分子结构、微观形貌、热稳定性进行了表征。结果表明HXJ-30具有良好的热稳定性、亲水性及抗剪切性。

 
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文章更正函(稿件编号20047)
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