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2018年 26卷 6期
刊出日期：2018-06-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 26(6)目录
2018 Vol. 26 (6): 0-0 [摘要] ( 109 ) HTML (1 KB)  PDF (320 KB)  ( 31 )
       研究论文
389 新型4-取代苯胺喹唑啉衍生物的合成与抗肿瘤活性研究
金正盛, 蔡志强, 方舒慧， 赵蓉, 丁海关, 曹慧, 许娣, 孟苗苗, 李英杰, 马启朋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17301
以6-碘喹唑啉-4-酮为原料，经氯代、胺化、Suzuki偶联、Wittig-horner等反应合成了7个新型的4取代苯胺喹唑啉衍生物(5a~5g)，其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了5a~5g对人乳腺癌细胞(MCF-7)、人肺癌细胞(A549)和人皮肤鳞癌细胞（A431）的抑制活性。结果表明：5a~5g对肿瘤细胞均具有明显的抑制活性；其中5e的抑制活性(IC50=0.13~5.26 μmol·L-1)优于拉帕替尼(IC50=0.21~15.56 μmol·L-1)。
2018 Vol. 26 (6): 389-393 [摘要] ( 285 ) HTML (1 KB)  PDF (1074 KB)  ( 223 )
394 新型咔唑类卟啉的合成与性能
冯涛, 徐可莹, 王振兴, 张晓, 裴熙林, 张学俊
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17170
以咔唑、对氟苯甲醛和吡咯为原料制得meso-四（4-咔唑）苯基卟啉（TCPP）。以对硝基苯甲醛与吡咯为原料制得meso-四(4-硝基)苯基卟啉（TNPP）； TNPP经还原反应制得meso-四（4-氨基苯基）卟啉（TAPP）; TAPP与咔唑苯甲醛经缩合反应制得新型meso-四[对-（P-N-咔唑基亚苄基亚氨基）]苯基卟啉(TCIPP)，其结构和性能经UV-Vis, 1H NMR, 13C NMR, IR,元素分析和循环伏安法（CV）表征。结果表明：TCPP在270~300 nm处有新吸收峰；TCIPP的Q带和B带相比于TCPP有明显红移。TCPP和TCIPP的ELUMO和EHOMO分别为-3.18 eV, -5.17 eV和-3.49 eV, -5.08 eV，两者的能级结构与纳米TiO2的导带能级相匹配。
2018 Vol. 26 (6): 394-399 [摘要] ( 302 ) HTML (1 KB)  PDF (2074 KB)  ( 205 )
400 新型吲哚七甲川菁染料HI-6的合成及光声成像评价
许雅萍, 崔桂玲, 宋艳, 齐庆蓉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17312
以2,3,3-三甲基-3H吲哚与四氢呋喃甲基溴为原料,制得季铵盐（B）; B与2-氯-3-羟次甲基环己烯醛反应合成了以呋喃环为侧链的新型吲哚七甲川菁染料（HI-6），其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。以吲哚箐绿（ICG）为对照，进行了荷瘤小鼠体内/体外的光声成像评价。结果表明：HI-6的最大吸收波长为776 nm，发射波长为819 nm。 HI-6在体外和体内的光声强度均远高于ICG，且在肿瘤部位有一定聚集性。
2018 Vol. 26 (6): 400-403 [摘要] ( 216 ) HTML (1 KB)  PDF (1024 KB)  ( 239 )
404 丹皮酚酯的高效合成
汪波, 钟瑜红, 罗年华, 王勇, 彭广萍
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17207
以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为促进剂，CH2Cl2为溶剂，取代羧酸与SOCl2于0 ℃反应20 min后，再与丹皮酚于25 ℃反应3 h，合成了一系列丹皮酚酯(2a～2l)，产率83.7%～95.6%，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和MS（EI）确证。以苯甲酰丹皮酚酯（2a）的合成为例，考察了促进剂类型、促进剂用量、酰氯化时间和酯化时间对产率的影响。在最优反应条件(DMAc 2 mL，酰氯化反应时间为20 min，酯化反应时间为3 h)下, 2a产率94.0%。并提出了DMAc促进丹皮酚酯合成反应的可能机理。
2018 Vol. 26 (6): 404-409 [摘要] ( 185 ) HTML (1 KB)  PDF (1304 KB)  ( 208 )
       快递论文
410 新型β-位烷基修饰卟啉二噻吩乙烯光致变色分子的合成与性能
赵志美, 胡炳成, 余传明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17218
以乙酰乙酸乙酯为原料，经5步反应制得3,3′-二甲基-4,4′-二乙基二吡咯（1）；以2-甲基噻吩为原料，经4步反应制得含醛基的二噻吩乙烯中间体（2）； 1和2经自缩合反应合成了新型的卟啉分子开关1-（2-甲基-3-噻吩基）-2-[2-甲基-5-（3,7,13,17-四甲基-2,8,12,18-四乙基-15-对碘苯卟啉基苯基）-3-噻吩基]环戊烯（3），其结构经1H NMR和HR-MS（ESI）表征。并研究了3的光致变色和无损读取性能。结果表明：3在波长254 nm和665 nm光照下具有良好的可逆光致变色性能；激发光波长为550 nm时，开、闭环异构体具有强荧光对比，有望实现信息无损写-读-擦过程。
2018 Vol. 26 (6): 410-414 [摘要] ( 203 ) HTML (1 KB)  PDF (1883 KB)  ( 240 )
415 超声条件下低共熔溶剂中的Biginelli反应
吴小云, 龚维, 陈卓, 尹晓刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17176
在超声辅助下和低共熔溶剂中，使用氯化锌催化Biginelli反应合成了9个3,4-二氢嘧啶-2（1H）-酮衍生物(4a~4i),其结构经1H NMR和IR确证。以4a的合成为例，研究了超声时间、催化剂种类及用量、反应温度和原料摩尔比对反应的影响。结果表明：在最佳反应条件[氯化胆碱/尿素为溶剂，氯化锌作催化剂，n(苯甲醛)/n(乙酰乙酸乙酯)/n(尿素)=1.0/0.9/1.0，于90 ℃反应20 min]下，4a产率最高可达86.3%。
2018 Vol. 26 (6): 415-419 [摘要] ( 208 ) HTML (1 KB)  PDF (1103 KB)  ( 179 )
420 N-碘代琥珀酰亚胺促进胺化反应合成新型三唑-4-噁唑啉衍生物
徐慧贝, 罗睿, 辜玲慧, 何菱
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.18054
以2-（苄氧）-N-（1-芳基（或甲基）-3-芳基-1H-1，2，4-三唑-5-基）乙酰胺和N-2-(苄氧乙基)-1-芳基（或甲基）-1H-1.2.4-三唑-5-胺衍生物为主要原料，N-碘代丁二酰亚胺为氧化剂，在可见光照射下发生分子内胺化反应，合成了12个新型的三唑-4-噁唑啉衍生物（2a～2g和4h～4l）,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2018 Vol. 26 (6): 420-424 [摘要] ( 227 ) HTML (1 KB)  PDF (1216 KB)  ( 190 )
425 双咪唑离子液体的合成及其与乙腈混合二元体系电导率和粘度的研究
常宝, 乌云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17288
以N-甲基咪唑、1,6-二溴己烷和无水氯化锌为原料，采用两步法合成了一种新型的非水溶性离子液体，其结构经1H NMR, 13C NMR和元素分析表征。并对该离子液体与乙腈的混合体系在293.15~343.15 K的粘度与电导率进行了研究。结果表明：温度对混合体系的粘度和电导率均有影响，在293.15~343.15 K，随着温度上升，混合体系的粘度逐渐降低，电导率逐渐升高。随着浓度增大，混合体系的粘度呈现上升趋势，其电导率表现出先增大后减小的规律，当浓度为0.25 mol·kg-1时，电导率最大。
2018 Vol. 26 (6): 425-428 [摘要] ( 173 ) HTML (1 KB)  PDF (945 KB)  ( 216 )
       研究简报
425 新型3-吗啉-3-四取代氧化吲哚的合成
韦启迪, 杨楷模, 岳静, 刘欢欢, 常顺琴, 刘雄利, 余章彪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.18050
以3-卤氧化吲哚和吗啉（或硫代吗啉）为起始原料，碳酸钠为催化剂，于60 ℃发生3-叔胺基化反应，合成了10个新型的3-吗啉四取代氧化吲哚 (3aa~3bh)，收率86%~94%，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。
2018 Vol. 26 (6): 425-428 [摘要] ( 184 ) HTML (1 KB)  PDF (874 KB)  ( 208 )
433 5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯的合成
黄琳, 彭宏英, 刘钢, 程华, 陈宬
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17097
以5-溴-1，2，3-三氟苯为原料，经氰化取代，甲氧基化，氰基酸性水解，霍夫曼降级重排，重氮化和Gattermann反应，高效合成了5-溴-1,3-二氟-2-甲氧基苯,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(EI)确证。并利用气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）实时监测反应进程，优化了合成条件。
2018 Vol. 26 (6): 433-436 [摘要] ( 223 ) HTML (1 KB)  PDF (629 KB)  ( 190 )
437 羟苯基丙酰胺苯甲酸的合成
李振建, 张帅波, 刘潮, 冯柏成, 金岩, 任相忠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17204
以苯酚为起始原料，经碳烷基化反应、水解反应、酰氯反应、酰胺反应和水解酸化等5步反应合成了羟苯基丙酰胺苯甲酸，纯度大于99.0%，其结构经1H NMR和IR确证。
2018 Vol. 26 (6): 437-439 [摘要] ( 374 ) HTML (1 KB)  PDF (975 KB)  ( 248 )
440 区域选择性Michael/Aldol串联反应合成新型1′-茚醇拼接3-氧化吲哚类化合物
刘欢欢, 王丹丹, 杨楷模, 刘雄利, 陈琳, 余章彪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17317
以3-烯烃氧化吲哚为起始原料，甲苯为溶剂，与丙二腈或腈基乙酸乙酯发生区域选择性Michael/Aldol串联反应，合成了6个新型的1′-茚醇拼接3-氧化吲哚类化合物，收率73%~90%, dr高达10/1，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。
2018 Vol. 26 (6): 440-443 [摘要] ( 210 ) HTML (1 KB)  PDF (1867 KB)  ( 283 )
       制药技术
444 以雄烯二酮为原料合成醋酸可的松的两种路线比较
冯书晓, 杨春梅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17149
以新型甾醇基雄烯二酮为起始原料，分别采用Wittig法和HornerWittig法，合成了醋酸可的松，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。两种路线的对比分析表明：Horner-Wittig反应法步骤少（6步反应），收率高（42%），操作简便，更有利于工业化生产。
2018 Vol. 26 (6): 444-449 [摘要] ( 224 ) HTML (1 KB)  PDF (1789 KB)  ( 190 )
450 抗抑郁药盐酸度洛西汀的合成及其中间体杂质的研究
季程宇, 谢童杰, 吴佳佳, 马良秀, 郝之奎, 颜剑波, 徐峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17219
以乙酰噻吩和甲胺盐酸盐为原料，经Mannich缩合、酶法还原和缩合共3步反应合成了抗抑郁药盐酸度洛西汀，总收率50.6%，并对第一步反应中的3个杂质进行了1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)分析，确证为1，5-二（噻吩-2-基）戊烷二酮，3-乙氧基-1-（噻吩-2-基）-1-丙酮和N，N-二[(噻吩-2-基)丙酮-1-基]甲胺。并对反应机理进行了探讨。
2018 Vol. 26 (6): 450-453 [摘要] ( 306 ) HTML (1 KB)  PDF (1639 KB)  ( 295 )
454 盐酸普拉格雷的合成工艺改进
邓康, 路楠, 李灵君, 刘登科, 王平保
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17291
以2-氧代-N-三苯甲基-2,4,5,6,7,7-a-六氢噻吩并[3,2-c]吡啶为原料，经酰化、脱保护反应制得2-乙酰氧基-5,6,7,7-a-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐(4); 4与2-溴-2-(2-氟苯基)1-环丙基乙酮缩合得2-[2-(乙酰氧基)-6,7-二氢噻吩并[3,2-c]吡啶-5(4H)-基]-1-环丙基-2-(2-氟苯基)乙酮(5); 5再经成盐反应得到盐酸普拉格雷，总收率75.0%，其结构经1H NMR和MS（ESI）确证。
2018 Vol. 26 (6): 454-457 [摘要] ( 229 ) HTML (1 KB)  PDF (799 KB)  ( 185 )
458 Cobimetinib 消旋体的合成
熊卫华, 安然, 曹东坡, 马美, 郭春
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17322
以3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料，经Cbz保护和氧化反应制得1苄氧羰基氮杂环丁烷-3-酮(3); 3与N-亚硝基哌啶发生亲核反应后与2,3-二氟-(2-氟-4-碘氨基）苯甲酸发生缩合反应，最后经氯化氢脱亚硝基和碱化合成了Cobimetinib消旋体，其结构经1H NMR和HR-MS（ESI）确证。
2018 Vol. 26 (6): 458-461 [摘要] ( 200 ) HTML (1 KB)  PDF (921 KB)  ( 228 )
       综合评述
462 依匹哌唑的合成研究进展
吴逸冰, 侯华萃, 凌飞, 钟为慧
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.06.17236
综述了依匹哌唑的合成方法，详细阐述并比较了依匹哌唑中间体4-(1-哌嗪)苯并[b]噻吩的合成工艺。并对依匹哌唑合成方法的发展进行了展望。
2018 Vol. 26 (6): 462-468 [摘要] ( 443 ) HTML (1 KB)  PDF (6117 KB)  ( 341 )
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