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2017年 25卷 12期
刊出日期：2017-12-20
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研究论文
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研究简报
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25(12)目录
2017 Vol. 25 (12): 0-0 [
摘要
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138
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25卷总目录
2017 Vol. 25 (12): 0-0 [
摘要
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110
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研究论文
957
新型达比加群酯衍生物的合成及其抗凝血活性
丁海关, 蔡志强, 金正盛, 张利剑
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17228
以3-［(3-氨基-4-甲基氨基苯甲酰)吡啶-2-基氨基］丙酸乙酯为原料，经环合、水解、酰胺化等反应合成了6个新型的达比加群酯衍生物（
5a~5f
），其结构经
1
H NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。研究了
5a~5f
对凝血活酶抑制活性（IC
50
）和活化部分凝血活酶时间（aPTT）的抑制作用。结果表明：
5a
的抗凝血活性最好，其IC
50
和aPTT分别为1.25±0.1 nmol·L
-1
和77.2±1.3 s，优于阳性对照药达比加群酯。
2017 Vol. 25 (12): 957-962 [
摘要
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233
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963
三氟甲磺酸铁催化新型1,3,5-三苯基苯类化合物的合成
穆婉露, 李肖微, 王龙飞, 陈永, 邓凯, 吴彦超
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17112
以苯乙酮类化合物为原料，三氟甲磺酸铁［Fe(OTf)
3
］为催化剂，经自身三聚缩合反应合成了18个1,3,5-三苯基苯类化合物(
2a~2r
)，其中
2o~2r
为新化合物，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS（ESI）表征。研究了催化剂种类及其用量、溶剂、温度和反应时间对
2a
产率的影响。结果表明：在最佳反应条件［Fe(OTf)
3
0.02 eq.，甲苯为溶剂，于100 ℃反应4 h］下，
2a
产率91%。
2017 Vol. 25 (12): 963-967 [
摘要
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289
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251
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968
新型顺-1,3-二芳基螺［吡唑-4,2′-吡唑并［1,2-
a
］吡唑］衍生物的非对映选择性合成
朱美军, 张瑜, 陆玉玲, 孙晶, 颜朝国
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17214
在三乙胺催化下，环偶氮甲亚胺与4-芳亚基-5-甲基-2-苯基吡唑-3-酮在乙腈中回流反应，经1,3-偶极环加成反应合成了13个新型的1,3-二芳基取代的螺［吡唑-4,2′-吡唑并［1,2-
a
］吡唑］衍生物（
3a~3m
），其结构经
1
H NMR,
3
C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。采用X-射线单晶衍射研究了
3d, 3h, 3j
和
3l
的单晶结构。结果表明：
3
为特殊的顺式-1,3-二芳基构型。
2017 Vol. 25 (12): 968-974 [
摘要
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217
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156
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975
三氟甲磺酸铜催化新型苯并恶唑烷衍生物的合成
李肖微,穆婉露,陈永,李惠静
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17113
以三氟甲磺酸铜［Cu(OTf)
2
］为催化剂，取代邻氨基苯酚(
1a~1g
)和取代联苯甲酰(
2a~2g
)为原料，合成了7个苯并恶唑烷衍生物（
3a~3g
，其中
3b~3g
为新化合物），其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。以
3a
的合成为例，研究了催化剂、溶剂、催化剂用量、物料比
γ
［
n
(
1
) :
n
(
2
)］和反应温度对
3
产率的影响。结果表明：在最佳反应条件［8 mmol%Cu(OTf)
2
, 1,2-二氯乙烷为溶剂，
1a~1g
1.5 mmol,
γ
=3:1，于70 ℃反应10 h］下，
3a~3g
产率62%~91%。
2017 Vol. 25 (12): 975-979 [
摘要
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236
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184
)
快递论文
980
新型2-（1-苯氧乙基)-4
H
-苯并［d］［1,3］噁嗪-4-酮衍生物的合成及其除草活性
祖木热提古丽·艾比布力, 张爱东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17090
以2-氯丙酸为原料制得2-苯氧基丙酸（
4
）;
4
依次经酰氯化和环化反应，合成了10个新型的2-（1-苯氧乙基）-4
H
-苯并［d］［1,3］噁嗪-4-酮类化合物（
6a~6l
），其结构经
1
H NMR和MS（EI）表征。采用室内培养皿法研究了
6a～6l
的除草活性。结果表明：浓度为1 mg·L
-1
时，
6a, 6j
和
6k
对油菜根的生长表现出良好的选择性抑制效果，抑制率分别为75.3%, 85.7%和74.2%。
2017 Vol. 25 (12): 980-984 [
摘要
] (
220
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985
一种新型二茂铁衍生物的合成及其对Hg
2+
的识别性能
石翛然
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17103
以1,4-二羟基萘,N-叔丁氧羰基-1,2-乙二胺和二茂铁为原料，合成了一种对Hg
2+
具有双重识别功能的探针分子（FcL），其结构经
1
H NMR和元素分析表征。采用DPV和FL研究了FcL对Hg
2+
的识别性能。结果表明：在混合溶剂（MeOH·H
2
O）中，FcL对Hg
2+
有电化学和荧光识别性能。荧光方法对Hg
2+
的线性检测范围为1.3×10
-7
~5.6×10
-6
mol·L
-1
，检出限为3.5×10
-8
mol·L
-1
。
2017 Vol. 25 (12): 985-988 [
摘要
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205
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212
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989
含五元杂环的聚酰亚胺的合成与性能研究
熊兵, 吴浩然, 陈平
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17058
以多聚磷酸为溶剂，4-氨基苯甲酸与硫代氨基脲反应制得一种含噻二唑环的二胺单体4-(5-对氨基苯基)-1,3,4-噻二唑苯胺(
2
);
2
与均苯四酸二酐反应合成了含五元杂环的聚酰亚胺(
3
)，其结构和性能经
1
H NMR, FT-IR和TGA表征，并研究了
3
的溶解性能。结果表明：
3
的热稳定性较好，T
5%
为402 ℃。
3
在二甲基亚砜、DMF和N-甲基吡咯烷酮等溶剂中溶解性较好。
2017 Vol. 25 (12): 989-992 [
摘要
] (
259
)
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180
)
993
La
0.2
Ce
0.8
Fe
x
Mn
1-x
O
3
催化剂的制备及其对甲烷燃烧的催化性能
朱鹏飞, 周毛毛, 徐壮, 吴倩, 郑建东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17104
采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型催化剂La
0.2
Ce
0.8
Fe
x
Mn
1-x
O
3
(x=0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 0.9)，其结构和性能经SEM, XRD, BET和H
2
-TPR表征。以甲烷燃烧为目标反应，研究了催化剂的性能。结果表明：单钙钛矿晶型催化剂La
0.2
Ce
0.8
Fe
0.7
Mn
0.3
O
3
的比表面积为10.9 m
2
·g
-1
，催化性能最好，起燃温度T
10%
为420 ℃，完全转化温度T
90%
为649 ℃。
2017 Vol. 25 (12): 993-996 [
摘要
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231
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研究简报
997
3-羟基-L-酪氨酸改性聚乙烯醇的制备及其性能
侯倩, 郭生伟, 夏和生
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17074
以3-羟基-L-酪氨酸（L-dopa）为原料，经酯化反应将L-dopa接枝到聚乙烯醇分子链上，制得具有低温（10 ℃）水溶性的改性聚乙烯醇，其结构和性能经
1
H NMR, FT-IR, DSC, TGA和DTG表征。
2017 Vol. 25 (12): 997-1000 [
摘要
] (
224
)
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(843 KB) (
252
)
1001
丁二酸双(单)异辛酯磺酸钠的合成
张昊, 安光奎, 周燕, 陈瑶, 江珊, 俞逸岚, 肖可欣, 薛志勇
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17101
以马来酸酐和异辛醇为起始原料，经酯化和磺化反应制得丁二酸双异辛酯磺酸钠(
1
)和丁二酸单异辛酯磺酸钠(
2
);
1
在氢氧化钠作用下经部分皂化反应合成了丁二酸单异辛酯磺酸钠(
3
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (12): 1001-1003 [
摘要
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234
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207
)
1004
一种含三苯胺基团的席夫碱的合成及其光学性能
鲁天琪, 王坡, 荣子鲲, 郭晓杰, 马明月, 吕婧洁, 李奥成, 廖荣宝, 陶栋梁, 孙林, 金凤
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17115
以4-吡啶甲醛和4-(
N,N
-二苯胺基)苯胺为原料，合成了一种含三苯胺基团的席夫碱4-吡啶甲醛-
N
-(4-苯）二苯胺(
III
)，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR, MS（ESI）和元素分析确证。采用UV-Vis研究了
III
的光学性能。结果表明:
III
在二氯甲烷，乙酸乙酯，乙醇，乙腈和DMF中的
λ
max
均位于293 nm 和400 nm 附近。
2017 Vol. 25 (12): 1004-1007 [
摘要
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226
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1008
新型腔肠素衍生物的合成
张宇, 裴东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17186
以2-氨基吡嗪为原料，经5步反应(两次NBS溴代反应,两次Suzuki 交叉偶联反应和HCl作用下的缩合反应)，合成了6个新型的C
8
-位芳杂环取代的腔肠素衍生物,其结构经
1
H NMR和
13
C NMR表征。
2017 Vol. 25 (12): 1008-1011 [
摘要
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235
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212
)
制药技术
1012
利伐沙班关键杂质的合成
罗海荣, 顾荣领, 王蓉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17096
以对溴硝基苯为原料，经偶联、胺基保护、亲核取代、硝基还原、环氧开环、环合、脱保护和胺基酰化反应合成了利伐沙班的二胺杂质——5-氯-
N
-【【(5
S
)-2-氧代-3-｛4-［5-氯-噻吩-2-甲酸-
N
-(2-甲基氨基甲酰基甲氧基乙基)酰胺基］苯基｝-1,3-噁唑烷-5-基】甲基】-2-噻吩甲酰胺，其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, DEPT135°,
1
H-
1
HCOSY, HSQC, HMBC和MS（ESI）确证。
2017 Vol. 25 (12): 1012-1016 [
摘要
] (
272
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222
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1017
地西泮-D
5
中间体的简便合成
杜鸿雁, 宋歌, 董颖, 魏春明, 王瑞花, 于忠山
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.12.17234
报道了一种合成氘代地西泮中间体的新方法。以2-氨基-5-氯苯甲酸为原料，经环化、格氏反应、水解、酰化、环合等反应合成了氘代地西泮中间体7-氯-1,3-二氢-5-(苯基-d
5
)-2
H
-1,4-苯并二氮杂-2-酮(
1
)，其结构经
1
H NMR和HR-MS(ESI)确证。
1
只需经一步甲基化反应即可合成地西泮-
D
5
。
2017 Vol. 25 (12): 1017-1019 [
摘要
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258
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