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2016年 24卷 1期
刊出日期:2016-01-20

目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
 
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0 24(1)目录
2016 Vol. 24 (1): 0-0 [摘要] ( 183 ) HTML (1 KB)  PDF (389 KB)  ( 65 )
       研究论文
1 新型GPR40激动剂的合成及其生物活性
黄晶, 郭彬, 周先礼
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15057
以丁炔二醇为起始原料,用叔丁基二甲基氯硅烷进行单保护后,与2-(6-羟基-2,3-二氢苯并呋喃)乙酸甲酯经Mitsunobu反应制得2-{6-[4-(叔丁基二甲硅烷氧基)丁-2炔基氧基]-2,3-二氢苯并呋喃}乙酸甲酯(3); 3脱除保护后与苯酚衍生物发生Mitsunobu反应,随后经水解合成了6个结构新颖的苯并二氢呋喃衍生物(7a~7f),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-EI-MS表征。GPR40激动活性测试结果表明:7a~7f对GPR40均有激动作用,其中7e7f激动活性最强,EC50分别为0.593 μmol·L-1和0.596 μmol·L-1
2016 Vol. 24 (1): 1-5 [摘要] ( 586 ) HTML (1 KB)  PDF (3728 KB)  ( 356 )
6 新型丙烯海松酸基双噻二唑化合物的合成及其抗真菌活性
岑波, 韦有杰, 段文贵, 林桂汕, 刘陆智, 杨章旗
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15046
松香与丙烯酸经Diels-Alder环加成反应制得丙烯海松酸(1); 将1转化为双酰氯后与2-氨基-5-取代苯基-1,3,4-噻二唑经-N-酰化反应合成了8个新型的丙烯海松酸基双噻二唑化合物(4a~4h),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。抗真菌活性测试结果表明,在用药量为50 μg·mL-1时,4d(R=m-Cl)对苹果轮纹病菌、花生褐斑病菌和小麦赤霉病菌的抑制率分别为66.9%, 57.8%和52.9%。
2016 Vol. 24 (1): 6-11 [摘要] ( 392 ) HTML (1 KB)  PDF (4113 KB)  ( 340 )
12 新型苯并噁唑杂芳基硫醚化合物的合成及其对小麦种子发芽率的影响
刘霞, 马彩莲, 伊泽
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.14406
根据活性基团拼接原理,分别以4-甲基-2-氨基苯酚和邻氨基苯酚为原料,SCH2为“桥梁”基团,设计并合成了9个苯并噁唑杂芳基硫醚化合物(6a~6e10a~10d),其中6, 10a10d为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。采用培养皿滤纸发芽法考察了610对小麦种子发芽率的影响。结果表明:在合适的浓度下,610对小麦种子发芽率均有促进作用。
2016 Vol. 24 (1): 12-15 [摘要] ( 380 ) HTML (1 KB)  PDF (3030 KB)  ( 327 )
16 吡啶-三唑金属配合物的合成及其在乙烯聚合反应中的催化性能
徐玛丽, 秦璐, 闫涛, 陈霞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15307
以苄氯、吡啶炔和叠氮化钠为原料,在铜(Ⅰ)催化下,通过Click反应制得新型配体1-苄基-4-邻吡啶基-1,2,3-三唑(1); 1分别与无水FeCl2, CoCl2或NiBr2 ·DME反应合成了3个新型的吡啶基三唑金属配合物(2~4),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析表征。考察了2~4对乙烯聚合反应的催化性能。结果表明:以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂, 4具有最高的催化活性,在温度为20 ℃, Al/Ni为2 500条件下,催化活性达8.8×105 g·mol-1·h-1
2016 Vol. 24 (1): 16-20 [摘要] ( 413 ) HTML (1 KB)  PDF (3681 KB)  ( 321 )
21 CdTe量子点的合成及其与Pb2+的相互作用
伊魁宇, 魏春生, 宋子佳, 王猛
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15050
导读: null

通过水热法合成了巯基乙酸和巯基丙酸混合配体修饰的水溶性CdTe量子点(QDs)。应用荧光光谱法研究了CdTe QDs与Pb2+的相互作用规律。结果表明:Pb2+可引起CdTe QDs强烈的荧光淬灭。利用Stern-Volmer和双对数回归曲线方程,对Pb2+淬灭CdTe QDs的机制进行了探讨。结果表明:巯基羧酸修饰的CdTe QDs与Pb2+之间有较强的淬灭作用,其淬灭机制为内源性静态荧光淬灭。

2016 Vol. 24 (1): 21-25 [摘要] ( 300 ) HTML (1 KB)  PDF (6508 KB)  ( 336 )
26 新型无卤硅-氮成炭剂的合成及其热稳定性
王文涛, 熊宽宽, 赵斌, 赵培华, 刘亚青
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15320
以三聚氯氰和γ-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,经取代反应制得2-氯-4,6-二(3-三乙氧基硅烷-1-丙氨基)-1,3,5-三嗪(3); 3与二乙烯三胺(4)反应合成了一种新型的无卤高含硅量的成炭剂(5),其结构和性能经1H NMR, FT-IR和TGA表征。考察了物料比、缚酸剂、反应时间、反应溶剂和反应温度对5收率的影响。实验结果表明:最佳反应条件为:甲苯为溶剂,三乙胺为缚酸剂, n(3): n(4)= 3.3 : 1,于100 ℃反应11 h,收率62.7%; 5的初始分解温度为197 ℃, 700 ℃时残炭为36.7%。
2016 Vol. 24 (1): 26-29 [摘要] ( 425 ) HTML (1 KB)  PDF (4008 KB)  ( 1069 )
       快递论文
30 娃儿藤碱类似物DCB-3501的全合成及其细胞毒性
李松涛, 刘江, 黄学石
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15279
以3,4-二甲氧基苯甲醛与3,4-二甲氧基苯乙酸为起始原料,经Perkin缩合、自由基氧化偶联反应、Swern氧化、还原胺化及付克酰基化等7步反应全合成了娃儿藤碱类似物DCB-3501,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。体外细胞毒性测试结果表明:DCB-3501对人结肠癌细胞HCT116、人胃癌细胞BGC-823、人肝癌细胞HepG-2、人宫颈癌细胞HeLa和人大细胞肺癌细胞H460的IC50分别为20.0 μmol·L-1, 50.9 μmol·L-1, 2.1 μmol·L-1, 65.8 μmol·L-1和30.8 μmol·L-1
2016 Vol. 24 (1): 30-34 [摘要] ( 406 ) HTML (1 KB)  PDF (3812 KB)  ( 301 )
35 新型不对称双席夫碱化合物的合成及其晶体结构
余荣华, 林家皇, 倪青玲, 谢瑶, 王亚娜, 梁光明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15325
采用“一锅法”,小分子NH3和水杨醛分别与2-氨甲基吡啶和4-氨甲基吡啶经缩合反应合成了两种新型的不对称双席夫碱化合物——2-{1,2-二[(E)-2-羟基苯亚甲氨基]-2-(2-吡啶基)乙基}苯酚(2a)和2-{1,2-二[(E)-2-羟基苯亚甲氨基]-2-(4-吡啶基)乙基}苯酚(2b),其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和X-射线单晶衍射(2b)表征。2b(CCDC: 1 423 247)属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.764(3) , b=9.725(2) , c=21.934(5) , β=93.291(9) °, V=2 292.2(9) 3Dc=1.268 mg·cm-3Z=4, F(000)=920, μ=0.084 mm-1
2016 Vol. 24 (1): 35-38 [摘要] ( 462 ) HTML (1 KB)  PDF (2818 KB)  ( 571 )
39 光响应负载型脯氨酸的合成及其在水相中催化不对称羟醛缩合反应的应用
李光锋, 黄焰根
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15039
应用RAFT聚合法合成了含脯氨酸、香豆素及聚乙二醇的光响应负载型催化剂(P),其结构经1H NMR和元素分析表征。紫外光谱分析表明:在紫外光照前后, P的结构会发生变化。催化性能测试结果表明:P在紫外光照前后均能实现水相中催化环己酮和4-硝基苯甲醛之间的羟醛缩合反应,收率65%~76%, dr>93/7, ee>95%。
2016 Vol. 24 (1): 39-42 [摘要] ( 435 ) HTML (1 KB)  PDF (3344 KB)  ( 645 )
43 新型2,4-二取代四氢吡咯-3-羧酸衍生物的合成
章炜, 徐亮
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15099
N-三甲硅甲基苯甲醛亚胺为非稳定型亚甲胺基叶立德前体,在磷酸催化下与取代噁唑烷酮烯烃经1,3-偶极环加成反应合成了10个具有cis-trans立体结构的新型2,3,4-三取代四氢吡咯-3-羧酸衍生物(3a~3j),收率65%~75%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS表征。3b的立体结构经X-单晶衍射确证。
2016 Vol. 24 (1): 43-46 [摘要] ( 536 ) HTML (1 KB)  PDF (3074 KB)  ( 349 )
47 新型2′-溴-2-羟基联苯类化合物的合成
吴海建, 孙小强, 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15045
以Pd(PPh3)4为催化剂,Na2CO3为碱,反应温度为90 ℃,在甲苯/乙醇/水混合溶剂中实现了邻二溴苯类化合物与邻羟基苯硼酸类化合物的Suzuki偶联反应,合成了9个2′-溴-2-羟基联苯类化合物(3a~3i),其中3b~3i为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和ESI-MS表征。
2016 Vol. 24 (1): 47-50 [摘要] ( 460 ) HTML (1 KB)  PDF (3769 KB)  ( 324 )
51 一个钼钒二聚体簇合物的合成及其性能
石淑云, 杨冬林
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15221
以NH4VO3, H3PMo12O40·xH2O, Cu(NO3)2和哌嗪为主要原料,采用水热方法,合成了一个新的钼钒二聚体簇合物——(H2NC4H8NH2)6[MoVI16VV12P2O84]·5H2O(1),其结构和性能经UV-Vis, IR, X-射线衍射、光电子能谱及热重分析表征。1属单斜晶系,P2(1)/c空间群, 晶胞参数a=20.450(4) , b=24.989(5) , c=20.450(4) , β=93.89 °, V=10 427(4) 3, Fw=4 159.18, Dc=2.650 g·cm-3, μ=3.018 mm-1, F(000)=7 952, Gof=1.029。晶体结构解析表明:1由两个单元Keggin型簇核[PMo8V6O427-聚合而成一个二聚体簇[P2Mol6V12O8414-,该二聚体簇核和有机配体哌嗪之间通过复杂的氢键相互作用,展示三维超分子网络结构。
2016 Vol. 24 (1): 51-54 [摘要] ( 394 ) HTML (1 KB)  PDF (4002 KB)  ( 310 )
55 基于冠醚环化二硫纶镍配合物的合成及其光电性能
张睿, 顾晓龙, 徐忠娟, 纪勇, 许明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15040
配体5,8,11,14-四氧-2,17,19,21-四硫-[16.3.0]-冠-1(18)-醚-20-氧酮和Ni(dbbpy)Cl2(dbbpy=4,4′-二-叔丁基-2,2′-联吡啶)在CsOH的MeOH/THF溶液中反应合成了一个新型二硫纶镍(Ⅱ)配合物[Ni(dbbpy)(4OC2S4), 1],其结构经1H NMR, IR, MS和元素分析表征。并初步测定了其光电响应性质。结果表明:1对Na+有较明显的响应,△E11/2=100 mV(20倍Na+)和125 mV(30倍Na+); 1在室温有明显的溶剂变色现象,加入Na+后紫外最大吸收峰向高能量方向蓝移。
2016 Vol. 24 (1): 55-58 [摘要] ( 437 ) HTML (1 KB)  PDF (3149 KB)  ( 403 )
59 一种新型甜菜碱两性表面活性剂的合成及其性能
周杨, 潘忠稳, 陈赓
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15310
N,N-二甲基-1,3-丙二胺(1)与丙烯酸甲酯经Michael加成反应制得N,N-二甲基-N′-甲氧酰丙基-1,3-丙二胺(2); 2经胺基保护、季铵盐化及水解反应合成了一种新型的甜菜碱两性表面活性剂(6),其结构经1H NMR, IR和ESI-MS表征。通过电导率法测得6的CMC为1.48×10-4mol·L-1,滴体积法测得γCMC为39.99 mN·m-1, Krafft点小于0 ℃。乳化与泡沫性能研究结果表明:6具有较好的表面活性,且乳化性和泡沫性能优良。
2016 Vol. 24 (1): 59-62 [摘要] ( 347 ) HTML (1 KB)  PDF (3094 KB)  ( 394 )
       研究简报
63 一种新型温敏性离子液体的合成及其对长链脂肪酸乙酯化的催化活性
彭林彩, 蒲凌翔, 侯正波, 宋航
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15077
合成了一种以8-羟基喹啉为阳离子,HSO4-为阴离子的新型离子液体(1),其结构经1H NMR, FT-IR, ESI-MS和元素分析表征。并研究了其吸水性和溶解度等物理特性。结果表明:1不易吸水,在乙醇中溶解度呈明显的温敏特性。将1用于催化长链脂肪酸乙酯化反应,表现出较高的催化效率,其中催化棕榈酸乙酯化的产率高达95.5%。
2016 Vol. 24 (1): 63-66 [摘要] ( 354 ) HTML (1 KB)  PDF (3111 KB)  ( 337 )
67 硫酸改性MCM-41分子筛催化剂的制备及其在甘油脱水制备丙烯醛中的应用
朱烨楠, 马田林, 丁建飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15313
以MCM-41介孔分子筛作为载体,采用等体积浸渍法负载硫酸制得H2SO4/MCM-41催化剂,其结构和性能经吡啶红外,XRD, N2吸附-脱附和NH3-TPD表征。并研究了其对甘油脱水制备丙烯醛的催化性能。结果表明:硫酸负载量为10%时,丙烯醛产率最高(85.5%),改性后催化剂保持介孔结构,且酸性增强,Br-nsted酸比例增加。
2016 Vol. 24 (1): 67-70 [摘要] ( 370 ) HTML (1 KB)  PDF (4049 KB)  ( 342 )
71 β-雄甾醇-[3,2-b]-吲哚的合成
顾庆美, 刘凯, 刘祖朗, 周琢强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15026
以表雄酮为原料,经羟基氧化、羰基保护、还原、Fischer吲哚环化等反应合成了17-β-醇-雄甾-[3,2-b]-吲哚(5),总收率43.2%,其结构经1H NMR, IR和MS确证。生物活性初步测试结果表明:与雄诺龙相比,5对淡色库蚊的杀虫活性显著提高,在浓度为400 mg·L-1时,杀虫率为41.5%。
2016 Vol. 24 (1): 71-74 [摘要] ( 511 ) HTML (1 KB)  PDF (3098 KB)  ( 1998 )
75 (Z)-2-(2-三苯甲基氨基噻唑-4-基)-2-[1,5-二(二苯甲氧基)-4-吡啶酮-2-基甲氧基亚胺]乙酸的合成工艺改进
陶匀亮, 杨玉社, 汪海东
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15044
以5-羟基-2-羟甲基-4-吡喃酮为原料,经羟基保护、迈克尔加成、亲核取代、Mitsunobu反应、肼解及缩合等反应合成了BAL30072关键中间体——(Z)-2-(2-三苯甲基氨基噻唑-4-基)-2-(1,5-二(二苯甲氧基)-4-吡啶酮-2-基甲氧基亚胺)乙酸, 总收率23%,其结构经1H NMR和MS确证。该合成工艺已放大到公斤级规模。
2016 Vol. 24 (1): 75-78 [摘要] ( 528 ) HTML (1 KB)  PDF (3229 KB)  ( 357 )
       制药技术
79 常山酮中间体的合成工艺改进
王超杰, 万阳, 宋卫强, 陆群
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15016
以2-乙酰呋喃为起始原料,经扩环、甲基化、去质子化、亲核加成、缩酮化、Rh/C催化氢化及水解等反应合成了常山酮中间体——1-(3-甲氧基哌啶-2-基)丙酮,总收率40.2%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (1): 79-83 [摘要] ( 553 ) HTML (1 KB)  PDF (3633 KB)  ( 386 )
84 17α,21-二羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17-戊酸酯的合成
吴庆安, 吴红卫, 柏挺
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15009
以雄烯二酮为起始原料,经加成、硅醚化、环加成质子脱硅基化及置换等7步反应合成了氢化可的松的中间体——17α,21-二羟基孕甾-4-烯-3,20-二酮-17-戊酸酯,总收率75%,纯度>96%,其结构经1H NMR和ESI-MS确证。
2016 Vol. 24 (1): 84-87 [摘要] ( 375 ) HTML (1 KB)  PDF (3130 KB)  ( 329 )
       综合评述
87 微波技术应用于非水相酶学催化的研究进展
姜丽艳, 董洪举, 杜映达, 张爱军, 张艳, 高贵, 闫国栋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2016.01.15341
综述了近年来微波辐射在非水相酶学催化方面的应用,重点介绍了微波辐射对非水相酶催化反应动力学、反应产率、选择性及酶学性质的影响。参考文献43篇。
2016 Vol. 24 (1): 87-92 [摘要] ( 400 ) HTML (1 KB)  PDF (4999 KB)  ( 333 )
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