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2022年 30卷 10期
刊出日期:2022-10-20

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研究简报
 
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2022 Vol. 30 (10): 0-0 [摘要] ( 44 ) HTML (1 KB)  PDF (222 KB)  ( 16 )
       研究论文
765 新型烟酰胺-铕配合物的合成及性能研究
吉燕华, 江文琳, 高薇, 孙心瑗, 郭奇峰, 杨清泉, 沈华翔, 曾治君
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21282
以烟酰胺和硝酸铕为原料,采用热溶剂法合成了烟酰胺-铕配合物的微纳米球。其结构和性能经红外光谱(IR)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、元素分析(EDS)和荧光检测等表征。研究结果表明:配合物含有碳、氧、氮和铕等元素,其红外光谱图与烟酰胺配体有明显的差异;配合物的质量在250 ℃和550 ℃条件下出现了明显的下降,下降率分别为15%和19%; SEM照片显示配合物为大小不均一的微纳米球,且具有较好的荧光发光性能,发射峰位于579 nm, 591 nm, 612 nm, 618 nm, 693 nm和699 nm。烟酰胺配体和烟酰胺-铕配合物对腺癌人肺泡基底上皮细胞(A549细胞)的活性影响趋势一致,随着药物浓度升高,该细胞活性没有发生明显变化。
2022 Vol. 30 (10): 765-770 [摘要] ( 161 ) HTML (1 KB)  PDF (1635 KB)  ( 103 )
771 新型硒二唑衍生物荧光分子的合成及光电性能研究
江凡, 蒋振涛, 林升大, 张贤慧, 黄雯孝, 黄薛龙
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21277
为了增大前期工作开发中Hg2+荧光探针分子TBBA在近红外区间的吸收范围,降低分子的生物组织损耗,本研究在保持三苯胺为给电子单元不变的情况下,将苯并噻二唑分子换成吸电子能力更强的苯并硒二唑和吡啶硒二唑单元,并通过Suzuki偶联反应合成了两种新型荧光分子TBSeBATPSeBA。经过核磁共振氢谱、碳谱和ESI质谱确认了两种分子的结构,在DMSO溶液中TBSeBATPSeBA的吸收峰分别位于465.00 nm和520.00 nm。 TBSeBA的HOMO和LUMO能级分别为-5.00 eV和-2.82 eV; TPSeBA的HOMO和LUMO能级分别为-5.17 eV和-2.77 eV。硒原子的引入为荧光分子的光学性质和电化学性质调控提供了一种有效策略。
2022 Vol. 30 (10): 771-776 [摘要] ( 100 ) HTML (1 KB)  PDF (999 KB)  ( 84 )
777 18F标记吲哚苯醌衍生物分子探针的合成及正电子发射型计算机断层显像
尹宏鹭, 邢乃果, 何菱
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22014
基于2-苯基萘型结构,以2-甲基吲哚和四氯苯醌、1-二甲基胺-2-丙炔和碘甲基硼酸频哪醇酯分别作为起始底物,经5步反应合成了一种吲哚苯醌类分子探针的前体。其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。对该前体进行放射性标记,再经高效液相色谱分析纯化,最后将探针注入小鼠体内进行正电子发射型计算机断层显像(PET)。结果表明:探针分子进入小鼠体内后,在膀胱、胆和肠道聚集,随后经肠道和膀胱代谢排出体外。
2022 Vol. 30 (10): 777-781 [摘要] ( 138 ) HTML (1 KB)  PDF (683 KB)  ( 86 )
782 聚氨酯/氮化硼纳米片复合材料的制备及形状记忆性能研究
孟祥海, 刘长龙, 张乐, 陈征, 张志熊, 徐元德
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22128
在聚氨酯(PU)制备过程中,加入球磨法制备得到的氮化硼纳米片(BNNS)分散液,制备PU/BNNS复合材料体系。采用X-射线衍射、傅里叶红外光谱和扫描电子显微镜对样品的分子结构和微观形貌进行表征,并考察样品的力学性能、形状记忆性能和自修复性能。结果表明:BNNS引入后,复合材料的力学性能得到显著提升。当加入BNNS含量为0.5 wt%时,拉伸强度达到14.8±1.5 MPa,比纯PU提升了138.7%。BNNS具有良好导热性能,能改善复合材料的形状记忆性能。在引入BNNS后,复合材料的形状固定率、形状回复率均能得到提高。
2022 Vol. 30 (10): 782-789 [摘要] ( 108 ) HTML (1 KB)  PDF (2485 KB)  ( 92 )
       快递论文
790 一锅法合成2-羟基-9-芴酮类化合物
朱启萌, 姜雅坤, 武超芊, 毛亚兰, 范晓语, 王程宇
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21291
芴酮骨架的构建对于相关天然产物合成、药物分子结构修饰以及光电材料开发等具有重要意义。以苯环作为桥连基团,将呋喃环及炔酮片段构建在同一个分子内,设计并合成了邻呋喃芳基炔酮底物(1a)。利用化合物1a分子内呋喃环与炔键的D-A反应,在酸性条件下环氧开环,进而芳构化,一锅法得到了2-羟基-9-芴酮衍生物2a~2e,收率89%~96%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。其中,化合物2a结构由X-ray单晶衍射确定。2a(CCDC: 2144829)属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=3.94580(10) Å, b=22.4460(7) Å, c=14.7092(5) Å, V=1294.1300(7) Å3, Dc=1.3980 Mg/m3, Z=4, F(000)=568。
2022 Vol. 30 (10): 790-796 [摘要] ( 132 ) HTML (1 KB)  PDF (984 KB)  ( 91 )
797 生物3D打印PLCL/PPDO基骨修复支架
杜雨寒, 侯培杰, 邢璐瑶, 刘锡亮, 陈栋梁, 熊成东, 张丽芳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21257
通过生物3D打印将聚L-丙交酯-己内酯PLCL(摩尔比:LLA/CL=90/10)和聚对二氧环己酮PPDO共混物制备成平均孔径约为500 μm,孔隙率为60%的骨修复支架,并进行了15 w的降解实验。通过DSC测试分析材料和支架的热力学性能;通过SEM照片分析骨修复支架。结果表明:PPDO的加人明显缩短了PLCL/PPDO复合支架的降解时间;当支架中 PPDO的含量超过10%时,PLCL和PPDO的相容性越差,支架表面的粗糙程度越高,且支架内部相分离越明显。
2022 Vol. 30 (10): 797-802 [摘要] ( 86 ) HTML (1 KB)  PDF (1246 KB)  ( 110 )
803 Brønsted酸促进芳基三氮烯与萘酚的偶氮化反应:偶氮染料的高效合成
张永红, 唐承宗, 刘永红, 王斌, 刘晨江
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22126
报道了一种以芳基三氮烯为偶氮源合成偶氮染料的高效方法,该方法采用萘酚与芳基三氮烯作为反应物,六氟磷酸作为促进剂,三氟乙醇作为溶剂,在室温条件下合成偶氮染料,并利用紫外-可见吸收光谱对产物进行表征。结果表明:所合成偶氮染料的最大吸收波长为472~500 nm(DMSO),摩尔吸光系数为3.90×104~1.14×105。此外,通过将该偶氮化方法应用于磺胺类药物的后修饰,进一步证实了该方法的实用性。
2022 Vol. 30 (10): 803-809 [摘要] ( 90 ) HTML (1 KB)  PDF (977 KB)  ( 89 )
810 小烛树蜡棕榈凝胶油的制备及在面包中的应用
张静, 刘平
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22110
以棕榈油为主要基料油,添加一定数量的小烛树蜡,采用加热搅拌及冷却培养等方法来研究棕榈油基凝胶油。研究结果表明:凝胶油形成过程中小烛树蜡的添加量、溶解温度、溶解时间、培养期时间和搅拌速度等因素对凝胶油的硬度、持油率等性质有着重要影响。利用单因素试验和正交试验优化得到棕榈油基凝胶油最佳制备工艺条件为:小烛树蜡添加量为8.00%,溶解温度为105 ℃,溶解时间为15 min,搅拌速率为80 r/min,培养时间为36 h(25 ℃)。在最佳工艺条件下,制备的棕榈油基凝胶油硬度为4.864 N、黏附力为1.197 N、持油率为97.10%。经过核磁共振分析和气相色谱分析,测得不同温度下固体脂肪酸含量在凝胶前后有部分变化,但脂肪酸组成含量不存在显著变化。凝胶油用于面包加工中,可以延缓水分的流失和面包的老化,在保质期内可以提高面包的品质。
2022 Vol. 30 (10): 810-818 [摘要] ( 93 ) HTML (1 KB)  PDF (1394 KB)  ( 91 )
       研究简报
819 新型含吡啶基团二羧酸配体的合成及单晶培养
尚坤, 高艺欣, 赵乐, 王力彬, 岳昌武
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22130
以1,4-二溴-2,5-二甲基苯和4-吡啶硼酸为原料,经两步合成了一种新颖的含吡啶基团的二羧酸配体。通过核磁共振氢谱及傅里叶变换红外光谱对配体结构进行表征,通过热重分析对配体的热稳定性进行了测试;通过溶剂热法对配体的单晶进行培养,并考察反应温度、时间、pH和溶剂等条件对单晶培养的影响。结果表明:在反应温度为80 ℃,反应时间为12 h、溶剂为蒸馏水、溶液pH=5的条件下可获得高质量单晶。该配体为单斜晶系,属于C2/c空间群,结构中含有4个氧原子和2个氮原子,可为金属离子的配位提供足够的位点,有望应用于配合物的设计或催化、吸附和医药载体等行业。
2022 Vol. 30 (10): 819-826 [摘要] ( 166 ) HTML (1 KB)  PDF (1317 KB)  ( 88 )
827 烯烃叠氮化和芳基化合成吲哚啉酮衍生物
张杰, 卢欣, 姚媛璐, 石亮亮
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21285
以廉价、易得的N-烷基-N-芳基甲基丙烯酰胺衍生物为起始原料,叠氮化钠为叠氮源,碘苯二乙酸为氧化剂,1,2-二氯乙烷为溶剂,合成了吲哚啉酮衍生物。该反应经历了无过渡金属催化烯烃的芳基化和叠氮化。目标化合物结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。
2022 Vol. 30 (10): 827-833 [摘要] ( 168 ) HTML (1 KB)  PDF (778 KB)  ( 114 )
834 盐酸伊达比星杂质A的合成工艺优化及其高效液相分析
苏进财, 黄丹丹, 代清宇, 季晓君, 吴舰, 徐丹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21284
通过对盐酸伊达比星脱羟基杂质A的合成研究,为盐酸伊达比星的质控标准提供参考。以盐酸伊达比星为起始原料,经过4步反应得到脱羟基杂质A。本文提供了盐酸伊达比星杂质A的制备方法以及高效液相色谱分析方法,为杂质含量控制提供了依据。该工艺可以稳定、快速制备高纯度脱羟基杂质A,制备总收率为57.20%,纯度为57.20%,其结构经1H NMR, 13C NMR和MS(ESI)表征。
2022 Vol. 30 (10): 834-838 [摘要] ( 140 ) HTML (1 KB)  PDF (913 KB)  ( 109 )
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