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2021年 29卷 09期
刊出日期:2021-09-20

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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 29(9)目录
2021 Vol. 29 (09): 0-0 [摘要] ( 80 ) HTML (1 KB)  PDF (234 KB)  ( 16 )
       研究论文
721 铜催化噁唑硼烷氢转移还原亚胺化合物
宋浩, 郭良程, 王洋, 刘亚鑫,任小丽, 张家莉, 孙茂苹, 周太刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21088

以三氟甲烷磺酸铜为催化剂,以1,3,2-噁唑硼烷络合物(由乙醇胺与BH3THF反应制得)作为氢源。在温和反应条件下(80 ℃, 24 h),实现了铜催化的亚胺氢转移还原,合成21个胺类化合物,产率62%~85%,其结构通过1H NMR13C NMR确证。

2021 Vol. 29 (09): 721-727 [摘要] ( 217 ) HTML (1 KB)  PDF (560 KB)  ( 148 )
728 偶氮苯双亲化合物的合成及在其DMF中的光谱特性
吴继昌,廖素梅,刘珈妙,郑少娜,廖文波,叶领云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20033

4-氨基苯甲酸乙酯为原料,通过重氮化-偶合等反应,设计合成了4-4-辛烷氧基苯偶氮)苯甲酸钾AZO-a)和4-4-十四烷氧基苯偶氮)苯甲酸钾AZO-b)等偶氮苯双亲化合物,其结构经1H NMRFT-IR确证。采用UV-Vis考察合成产物在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中紫外吸收影响。

2021 Vol. 29 (09): 728-733 [摘要] ( 194 ) HTML (1 KB)  PDF (1404 KB)  ( 139 )
734 氢溴酸可控还原氧化石墨烯及氢气气敏性能
任亚周, 彭同江, 孙红娟, 雷德会, 王利利
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19421

采用改进的Hummers对石墨进行氧化处理制备大片径氧化石墨,经超声分散获得一定浓度的氧化石墨烯样品,并将其与氢溴酸水浴加热反应进行化学还原处理,改变氢溴酸的添加量,从而获得不同还原程度氧化石墨烯样品。用AFMXRD FT-IR XPS及气敏测试仪对样品薄膜厚度结构、官能团等变化规律及氢气气敏特性进行测试表征与分析

2021 Vol. 29 (09): 734-740 [摘要] ( 167 ) HTML (1 KB)  PDF (2337 KB)  ( 111 )
741 常春藤皂苷元-半酯-AZT衍生物的合成及抗病毒蛋白酶活性
郝永佳,危英,周英,刘青,谌芬,向琴,张华, 於祥,吴继春,杨虹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21129

以常春藤皂苷元为原料,合成5个常春藤皂苷元-半酯-AZT复合物,其结构经1H NMR 13C NMRESI-MS表征。对所有目标分子体外抗HIV-1HCV NS3/4A蛋白酶的活性进行了初步评价,化合物5显示较强的抗HCV NS/4A蛋白酶的活性,IC50=5.8 μM,其余化合物IC5010.642.3 μM。所有衍生物无抗HIV蛋白酶活性,揭示该类衍生物选择性抑制HCV NS3/4A蛋白酶。

2021 Vol. 29 (09): 741-746 [摘要] ( 157 ) HTML (1 KB)  PDF (563 KB)  ( 113 )
       快递论文
747 纤维素磺酸盐-氧化石墨烯-聚间苯二胺型三元纳米复合材料的制备及吸附性能
籍向东, 贾淑娟, 龙启鹏, 岳国仁, 李守博, 曹成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21085

通过配位聚合制备了一种新型的三元复合纳米材料(SC-GO-MPD吸附剂,研究了吸附Cr6+的性能利用扫描电镜(SEM)及比表面积分析(BET)对吸附剂进行了表征分析。系统考查了吸附剂剂量,pH,初始Cr6+浓度和共存阴离子对吸附性能的影响。结果表明:三元复合纳米材料形成了三维网状空间结构,且通过配位形式吸附Cr6+298K下,吸附去除率最高可达99.31%,达到国标饮用水标准。

2021 Vol. 29 (09): 747-752 [摘要] ( 148 ) HTML (1 KB)  PDF (1550 KB)  ( 141 )
753 奥贝胆酸关键中间体杂质的设计与合成
魏霞,文小清,母慧聪,黄晴菲,张燕,王启卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20291

以易得的中间体5为原料,合成了5个奥贝胆酸关键中间体杂质,分别为6-β-乙基-7-酮石胆酸A)、

6-β-乙基-7--石胆酸甲酯B)、 3-α-乙酰基-6-β-乙基-7-酮石胆酸C)、 6-α-乙基-7--石胆酸甲酯D)、

3-α-乙酰基-6-α-乙基-7--石胆酸E),其结构经1H NMR13C NMRHR-MS确证。并通过单晶确

定了杂质A的构型,进一步确认了化合物的结构。

2021 Vol. 29 (09): 753-758 [摘要] ( 207 ) HTML (1 KB)  PDF (1201 KB)  ( 126 )
759 一锅法合成吡咯并[2,1-a]异喹啉类化合物
孟苏志,顾婕妤,马晓明,张跃,严生虎
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20300

[3+2]环加成反应产物吡咯烷酮作为底物1,经过一锅法N-烯丙基化/分子内Heck环合反应合成了12个吡咯并[2,1-a]异喹啉化合物2a~2l,产物收率50%~79%,其结构经1H NMR, 13C NMR, 19F NMRHR-MS(ESI)表征。

2021 Vol. 29 (09): 759-764 [摘要] ( 200 ) HTML (1 KB)  PDF (481 KB)  ( 139 )
765 L-半胱氨酸功能化三维石墨烯的合成及吸附性能影响
王娅, 孙红娟, 张曦月, 彭同江
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21009

以氧化石墨(GO)为前驱体,L-半胱氨酸为功能助剂,常压下一步法制备L-半胱氨酸功能化三维石墨烯(L-3DRGOs)。采用FT-IRSEMXRDGOL-3DRGOs的形貌、结构和含氧官能团的变化进行表征,并首次探讨了GOs浓度对L-3DRGOs水凝胶结构及性能的影响。利用L-3DRGOs对亚甲基蓝(MB)的吸附数据对L-3DRGOs的吸附性能进行了表征。

2021 Vol. 29 (09): 765-770 [摘要] ( 169 ) HTML (1 KB)  PDF (1757 KB)  ( 128 )
       研究简报
771 聚合物基纳米微球制备及抗腐蚀性能评价
张健, 王长宁, 彭志刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21030

采用对苯乙烯磺酸钠(SSS)和改性SiO2替代常规非反应型乳化剂,苯乙烯(St)、丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,通过半连续种子乳液预乳化法制备丙烯酸类聚合物微球(PSAC)。探究了单体配比、乳化剂用量对纳米微球粒径、玻化温度、电位、黏度、亲水性及稳定性等性能的影响,其结构经 FTIRTEMSEM等确证,抗CO2腐性能同时进行初步探讨。

2021 Vol. 29 (09): 771-776 [摘要] ( 150 ) HTML (1 KB)  PDF (1887 KB)  ( 165 )
777 固体碱催化酰胺桥链结构的反应型苯并三氮唑类紫外线吸收剂的合成工艺
田军,勾少萍,贾梦婧,张会京,范小鹏,陈立功,孙春光
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20328

以固体碱为催化剂通过酰胺化反应构建了一种以酰胺为桥链、醇羟基为反应基团的反应型紫外线吸收剂,其结构经1H NMR, MSFT-IR确证。然后通过对碱性催化剂、反应温度、反应溶剂、摩尔比和反应时间的优化进一步提高反应选择性,最终产品选择性可以达到92.5%,此时关键原料转化率为99.8%

2021 Vol. 29 (09): 777-781 [摘要] ( 155 ) HTML (1 KB)  PDF (502 KB)  ( 105 )
782 4-氨基喹唑啉类衍生物的合成及体外抗肿瘤活性
刘海彬, 李增强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21093
2-氨基-4,5-二甲氧基苯甲酸为起始原料,经环化、氯化和取代反应,合成了54-氨基喹唑啉类化合物3a~3e其结构1H NMRMS测试技术进行了表征。采用MTT法测试了化合物3a~3e对人乳腺癌细胞MCF-7、人肺癌细胞A549和人前列腺癌细胞PC-3的体外抗肿瘤活性。结果表明3b 3d3e3种细胞株的活性有一定的抑制作用,并且对A549表现出了一定程度的选择性。通过分子对接模拟研究AMD3b DNA序列d(CGATCG) 之间的相互作用

 

2021 Vol. 29 (09): 782-785 [摘要] ( 140 ) HTML (1 KB)  PDF (500 KB)  ( 128 )
786 拉罗替尼的合成工艺优化
郝林林,蔡志强,李帅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21036

(R)-2-(2,5-二氟苯基)吡咯烷和5--3-硝基吡唑并[1,5-a嘧啶为起始原料,经胺化还原再与氯甲酸苯酯酰化,最后与(S)-3-羟基吡咯烷反应成盐后得到拉罗替尼总收率为73.34%。其结构1H NMRIRESI-MS 确证,并探讨了中间体和目标化合物合成工艺的影响因素

2021 Vol. 29 (09): 786-789 [摘要] ( 272 ) HTML (1 KB)  PDF (492 KB)  ( 193 )
       综合评述
790 P450酶催化C—H键官能团化的研究进展
李应娜,万南微,陈永正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21150

CH选择性官能团化是构建CX键最直接的策略,但因CH键的解离能高,如何在温和条件下实现CH键选择性官能团化是合成化学面临的巨大挑战。P450酶来源广泛,催化功能具有多样性,可催化众多反应类型,其中包括CH键的选择性官能团化。本文主要对近十年P450酶催化CH键羟基化、氨基化和烷基化方面进行了综述,并对其未来CH键官能团化的研究进行了展望

2021 Vol. 29 (09): 790-801 [摘要] ( 226 ) HTML (1 KB)  PDF (1804 KB)  ( 228 )
802 榄香烯合成研究进展
陈伟, 王建斌, 冯准, 刘强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21149

中药作为我国传统医药的重要组成部分,被认为是未来新一代高效低毒抗肿瘤天然小分子药物开发的理想方向之一。其中,完全拥有我国自主知识产权的抗肿瘤国家二类新药榄香烯便是从传统中药莪术(郁金)中提取分离得到的抗肿瘤有效成分,具有广谱、高效、低毒等特点。近些年来对榄香烯的合成研究也在不断深入,因此对榄香烯的合成研究进展进行了综述,为榄香烯类抗肿瘤中药的开发提供理论参考。

2021 Vol. 29 (09): 802-812 [摘要] ( 248 ) HTML (1 KB)  PDF (1918 KB)  ( 305 )
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