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2017年 25卷 6期
刊出日期：2017-06-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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2017 Vol. 25 (6): 0-0 [摘要] ( 185 ) HTML (1 KB)  PDF (265 KB)  ( 38 )
       研究论文
461 含萘三氮唑甲烷骨架的硫代乙酸类尿酸转运体1(URAT1)抑制剂的合成及其构效关系
辛晓, 刘巍, 谢亚非, 刘长鹰, 汤立达, 徐为人, 赵桂龙
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.17032
分别以1-溴萘和酮或1-萘甲醛及有机金属试剂为原料,经12步反应合成了8个含萘三氮唑甲烷骨架的硫代乙酸类尿酸转运体1(URAT1)抑制剂(1h~1o)，其结构经1H NMR, 13C NMR和MS（ESI）表征。体外活性测试结果显示：对URAT1的抑制活性最强的是1k，是阳性对照药lesinurad的133倍［IC50=0.054 μmol·L-1(1k), 7.18 μmol·L-1(lesinurad)］。
2017 Vol. 25 (6): 461-474 [摘要] ( 407 ) HTML (1 KB)  PDF (1180 KB)  ( 296 )
475 新型含氟1,2,4-三唑［3,4-b］-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及其除草活性
吴小盛, 汤君, 陈朴青, 王涛, 罗劲
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.17041
以对氟苯甲酰肼为初始原料，经成盐、环化和一锅法反应制得中间体5-对氟苯基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮磷亚胺（4）； 4与芳基异氰酸酯发生氮杂Wittig反应，后经成环反应合成了11个新型的含氟6-芳氨基-1,2,4-三唑［3,4-b-1,3,4-噻二唑衍生物（6a～6k），其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS表征。对单、双子叶植物的除草活性测试结果表明：浓度为100 mg·L-1时，6c和6f对稗草和萝卜的茎和根的生长表现出优异的抑制活性，抑制率高达100%。
2017 Vol. 25 (6): 475-479 [摘要] ( 397 ) HTML (1 KB)  PDF (492 KB)  ( 286 )
480 PdSn/Fe3O4C催化剂的制备及其对乙醇氧化的电催化性能
邹涛, 易清风, 张媛媛, 向柏霖, 周秀林
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16233
采用包覆法制得不同Fe3O4含量的载体Fe3O4C（1）,以PdCl2和SnCl2·2H2O为金属前驱体, 采用化学还原法制得催化剂（PdSn/1）,其结构和性能经TEM, XRD和EDS表征。采用循环伏安法（CV）、计时电流法（CA）和交流阻抗（EIS）技术研究了PdSn/1在碱性条件下对乙醇氧化的电催化性能。结果表明：PdSn/1（5%）表现出较高的电催化活性,乙醇氧化的峰电流密度达到147 mA·cm-2；相比于Pd/C, PdSn/1（5%）对乙醇氧化反应的电荷转移阻力也有大幅度下降。
2017 Vol. 25 (6): 480-486 [摘要] ( 289 ) HTML (1 KB)  PDF (1925 KB)  ( 278 )
487 新型携载人胰岛素样生长因子-1纤维屏障膜的制备及其理化和生物性能
杨少华, 常语宸, 何苗苗, 孙睿, 吕晓琴, 余占海
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16328
通过同轴静电纺丝技术制备携载人胰岛素样生长因子-1(IGF-1)的纤维屏障膜(IGF-1/SF/PLLACL)，其结构和性能经SEM, TEM和XRD表征。与非载药同轴静电纺丝纤维膜在表观形貌、理化性能、生物学性能和膜屏障功能等方面进行对比，研究了其在引导性骨组织再生中的可应用性。结果显示：纤维膜呈网状结构，IGF-1/SF/PLLACL形成芯壳双层结构；非载药纤维膜的接触角和机械强度均略高于载药组纤维，差异具有统计学意义（P<0.05）；载药组与非载药组纤维膜的衍射趋势与聚左旋乳酸聚己内酯晶体相似，丝素蛋白和胰岛素样生长因子1的加入并未改变其相组成。3 d内IGF-1突释现象严重，之后曲线逐渐平缓，呈缓释状态；载药组细胞活性和碱性磷酸酶活性较非载药组高，略低于IGF-1对照组，差异有统计学意义（P<0.05），而且两组纤维膜均具有阻挡成纤维细胞长入的屏障功能。
2017 Vol. 25 (6): 487-492 [摘要] ( 259 ) HTML (1 KB)  PDF (1746 KB)  ( 251 )
493 新型4-羟基香豆素烯醚衍生物的合成
苏秋玲, 钱后俊, 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16295
氮气保护下，以4-羟基香豆素类化合物和2-丁炔酸酯类化合物为原料，1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)为催化剂，乙腈为溶剂，经Michael加成反应合成了11个新型4-羟基香豆素烯醚衍生物（3a~3k），其结构经1H NMR， 13C NMR， IR和HR-MS（ESI）表征,其构型经H-H NOESY谱确定为Z构型。考察了投料比r[n(2-丁炔酸乙酯，2a) : n(4-羟基香豆素，1a)］、溶剂、催化剂、反应温度和反应时间对3a收率的影响。结果表明：在最优条件［r=1.2，乙腈为溶剂，DBU作催化剂，于80 ℃回流反应18 h］下，3a收率最高（70%）。
2017 Vol. 25 (6): 493-497 [摘要] ( 404 ) HTML (1 KB)  PDF (478 KB)  ( 272 )
       快递论文
498 g-C3N4/CdS纳米棒复合光催化剂的制备及其光催化性能
彭文毫, 陈卓君
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16227
采用简单的水热法制得CdS纳米棒，采用溶剂热法制得g-C3N4/CdS纳米棒复合光催化剂(1)，其结构和性能经SEM， XRD和UV-Vis（DRS)表征。探究了1在可见光作用下光催化降解模拟有机污染物甲基橙的性能。结果表明：在可见光作用下，与纯CdS纳米棒光催化剂比较，1的催化活性明显提高，稳定性显著增强。
2017 Vol. 25 (6): 498-502 [摘要] ( 326 ) HTML (1 KB)  PDF (1144 KB)  ( 247 )
503 超低硅铝比多级孔ZSM-5分子筛的无模板剂合成
刘汇东, 王宝冬, 张中华, 孟长功, 孙琦
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.17070
以水玻璃为硅源、Al2(SO4)3·18H2O为铝源，投料硅铝比SAR=n(SiO2)/n(Al2O3)=40，前躯体凝胶pH=11.2、Na2O/SiO2=0.18、 H2O/SiO2=43、m(晶种)/m(SiO2)=0.16，不添加任何模板剂条件下合成了具有多级孔结构的超低硅铝比ZSM5分子筛,其结构经27Al NMR, SEM-EDS, Py-IR, NH3-TPD, XRD和N2-吸脱附表征。SEM结果表明ZSM-5分子筛晶体为侧面呈“维管束”状的长方体；EDS分析表明其表面硅铝分布具有显著不均一性：顶底表面SAR=20，侧面SAR=13。NH3-TPD分析表明：该ZSM-5分子筛整体具备可观的弱酸总酸量(1.9 mmol·g-1)，且以Lewis酸为主。N2吸脱附实验表明：ZSM-5分子筛存在明显的介孔结构，属同时含有微孔-介孔结构的多级孔、超低硅铝比ZSM-5分子筛。
2017 Vol. 25 (6): 503-509 [摘要] ( 369 ) HTML (1 KB)  PDF (1346 KB)  ( 471 )
510 基于呋喃-3-酮配体的铜(II)配合物的合成及其晶体结构
赵明霞, 熊丽琴, 蔡永乐, 张华北, 齐传民
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16296
以4-甲酰基-2,2,5,5-四甲基四氢呋喃-3-酮和间甲基苯胺为原料，经缩合反应制得配体(Z)-4-［(间甲苯胺基)亚甲基］-2,2,5,5-四甲基二氢呋喃-3(2H)-酮(L)以Cu(CH3COO)2为铜源，L经配位反应合成了一个新型的铜(II)配合物［Cu(L)2］n(I)，其结构经FT-IR， X-射线单晶衍射和元素分析表征。I属单斜晶系，P2(1)/c空间群，晶胞参数a=11.361 3(19) ， b=24.564(4) ， c=12.026(2) ， α=γ=90°， β=110.452(3)°， V=3 144.6(9) 3， Dc=1.226 g·cm-3， Z=4， R1=0.051 5，wR2=0.113 2。
2017 Vol. 25 (6): 510-514 [摘要] ( 303 ) HTML (1 KB)  PDF (842 KB)  ( 220 )
515 新型硼氮磷一体化阻燃剂的合成
巴明伟, 王长松, 梁兵
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16284
分别以硼酸、二乙醇胺、三氯氧磷和季戊四醇为原料，经酯化反应制得中间体二乙醇胺硼酸酯（DEAB， 1）和双季戊四醇二氯磷酸酯（SPDPC， 2）； 1与2经缩聚反应合成新型集磷、氮、硼于一体的阻燃剂聚季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯螺环二乙醇胺硼酸酯（PPSPSDB， 3），其结构经1H NMR， 13C NMR和FT-IR表征。考察了溶剂、物料比γ［n(2)：n(1)］、反应温度和反应时间对3产率的影响，结果表明：在最佳反应条件（DMF为溶剂，γ=1 ：1.2， 于120 ℃反应2 h后，于190 ℃反应2 h）下，产率93.26%。热重分析表明：3的初始分解温度为240.5 ℃， 800 ℃时残炭率为44.45%。
2017 Vol. 25 (6): 515-519 [摘要] ( 324 ) HTML (1 KB)  PDF (753 KB)  ( 246 )
       研究简报
520 2-{［(2′-氰基联苯基-4-基)甲基］氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成
宣美军, 金灿
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16294
以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料，经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{［(2′-氰基联苯基-4-基)甲基］氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯，其结构经1H NMR， 13C NMR和MS（ESI）确证。
2017 Vol. 25 (6): 520-522 [摘要] ( 361 ) HTML (1 KB)  PDF (306 KB)  ( 270 )
523 合成偕二卤代烯烃的新方法
李怡, 郑忠, 刘春, 李洁, 刘凯婷, 张印红, 王满刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.17025
以芳醛为原料，与四卤化碳和三苯基膦发生叶立徳反应合成系列偕二卤代烯烃类化合物（2a～2h），其结构经1H NMR和13C NMR确证。考察了碱、溶剂、反应温度和反应时间对2产率的影响。结果表明：在最优条件(三乙胺为碱，二氯甲烷为溶剂，于室温反应15 h)下，2产率高达88%。
2017 Vol. 25 (6): 523-526 [摘要] ( 420 ) HTML (1 KB)  PDF (390 KB)  ( 223 )
527 新型异戊烯并环黄酮化合物的合成
田民义, 陆毅, 林冰, 郭丰敏, 俸婷婷, 刘雄利, 周英
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.17060
以间苯三酚和3,3-二甲基烯丙酸为起始原料，通过苄基保护、甲基化、脱保护基、Clemmenson还原、乙酰化、Fries重排、Baker-Venkataraman重排和成环等10步反应, 以18.2%的总收率合成了1个新型异戊烯并环黄酮化合物BE-1C，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
2017 Vol. 25 (6): 527-530 [摘要] ( 250 ) HTML (1 KB)  PDF (493 KB)  ( 221 )
       制药技术
531 Dorsomorphin的合成
熊正新, 陈冬寅, 李飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16291
以2-氯甲基吡啶盐酸盐为原料，经氰基化、缩合和环合反应制得4-（4-吡啶基）-1H-吡唑-5-胺（5）； 5与2-（4-甲氧基苯基）丙二醛经缩合反应制得化合物6-（4-甲氧基苯基）-3-（4-吡啶基)吡唑并［1,5-a］嘧啶（9）； 9经脱甲基和成醚反应合成了骨形态生成蛋白受体及腺苷酸活化蛋白激酶抑制剂Dorsomorphin,总收率24%，其结构经1H NMR和MS(ESI)确证。
2017 Vol. 25 (6): 531-534 [摘要] ( 325 ) HTML (1 KB)  PDF (440 KB)  ( 269 )
535 (S)-(4-溴-2-甲苯)(3-甲基吗啉)甲酮的合成
张光辉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16293
以(S)-2-氨基丙醇和氯乙酰氯为起始原料，经酰化和环合反应制得(S)-5-甲基吗啉-3-酮（4）； 4经还原制得(S)-3-甲基吗啉(5)； 5与4-溴-2-甲基苯甲酸酰化缩合合成了(S)-(4-溴2-甲基苯基)(3-甲基吗啉)-甲酮，总收率57%，其结构经1H NMR 和 13C NMR确证。
2017 Vol. 25 (6): 535-538 [摘要] ( 261 ) HTML (1 KB)  PDF (458 KB)  ( 232 )
       综合评述
539 银纳米粒子生物催化合成的研究进展
张闻韵, 童燕, 余建云, 陈鑫鑫, 王安明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.06.16317
综述了银纳米粒子生物催化合成的研究进展，重点阐述了以微生物（细菌、真菌、酵母和链霉菌）、植物浸取液(多酚类化合物和植物蛋白质)和酶（硝酸还原酶、辣根过氧化物酶和磷酸酶）等为催化剂或还原剂合成纳米银生物的方法，并对其未来发展进行了展望。参考文献51篇。
2017 Vol. 25 (6): 539-552 [摘要] ( 322 ) HTML (1 KB)  PDF (4299 KB)  ( 394 )
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