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2017年 25卷 5期
刊出日期:2017-05-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
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25(5)目录
2017 Vol. 25 (5): 0-0 [
摘要
] (
168
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39
)
研究论文
369
新型取代苯乙醇葡萄糖氧苷的合成及其抗缺氧活性
李雅潇, 马臣, 李灵芝, 李霞, 李功甫, 卜婧, 葛肖健
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16335
以取代苯甲醛为原料,经Wittig反应、水解反应和NaBH
4
还原反应制得5个取代苯乙醇衍生物(
4a~4e
);以
4a~4e
和其他芳乙醇(
4f~4r
)为原料,依次与全乙酰化溴代葡萄糖经Koenigs-Knorr偶联和MeONa/MeOH脱除乙酰保护基,合成了18个取代苯乙醇葡萄糖氧苷类似物(
5a~5r
,其中
5b~5r
为新化合物),其结构经
1
H NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了
5a~5r
对缺氧损伤的内皮细胞(EA.hy926)代谢活力的影响。结果表明:
5e, 5g, 5m, 5p, 5q
和
5r
对EA.hy926的保护作用优于红景天苷。
2017 Vol. 25 (5): 369-375 [
摘要
] (
370
)
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229
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376
新型含卤噻唑类酰腙化合物的合成及其与小牛胸腺DNA的相互作用
刘萌, 刘向荣, 王鲁, 杨再文, 代爱萍, 赵顺省
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16231
以2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯和水合肼为原料,制得2-氨基噻唑-4-甲酰肼(
2
);
2
与卤代(F, Cl, Br)对苯甲醛反应,合成了3种新型的含卤噻唑类酰腙化合物[C
11
H
9
N
4
OSF(
3a
), C
11
H
9
N
4
OSCl(
3b
)和C
11
H
9
N
4
OSBr(
3c
)],其结构和性能经元素分析,XRD和TG-DTG表征。结果表明:
3a
和
3c
属于三斜晶系,
P
ī空间群;
3b
属于单斜晶系,
P
2(1)/
c
空间群。
3a~3c
的热稳定性均较好,最大热分解过程的表观活化能均大于100 kJ·mol
-1
。采用UV-Vis研究了
3a~3c
与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用。结果表明:
3a~3c
与CT-DNA均以插入方式相互作用。
2017 Vol. 25 (5): 376-383 [
摘要
] (
290
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212
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384
聚乙二醇-400中磺化稻壳灰催化2-取代苯并噁唑的合成
雷英杰, 丁玫, 姚庆佳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16305
以邻氨基苯酚(
1
)和芳醛(
2a~2i
)[或脂肪醛(
2j, 2k
)]为原料,聚乙二醇(PEG-400)为溶剂,稻壳灰负载氯磺酸(AC)为固体酸催化剂,采用超声辅助的“一锅法”合成了11个2-取代苯并噁唑(
3a~3k
),其结构经
1
H NMR, IR和元素分析确证。以
3a
和
3j
的合成为例,优化了反应条件。结果表明:在最优合成条件[
1
1 mmol,
2
1.2 mmol, AC 10 mol%, PEG-400 5 mL,于200 W超声30 min(
3a
)或60 min(
3j
)]下,
3a
和
3j
收率分别为92.4%和82.4%。 AC重复使用5次,
3a
收率84.7%。 PEG-400回收率约79%。
2017 Vol. 25 (5): 384-388 [
摘要
] (
384
)
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236
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389
新型双-1,4-二氢吡啶的水相微波辅助合成
白少飞, 王进敏, 樊强文, 闫红
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.17003
采用微波辅助合成法,以四叔丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,水为溶剂,3,3-二乙氧基丙酸乙酯,胺和二醛(或醛和二胺)为原料,经Hantzsch反应合成了11个双-1,4-二氢吡啶化合物(
I-1~I-7
和
II-1~II-4
),其中
I-3~I-7
和
II-2~II-4
为新化合物,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。以
I-1
的合成为例,考察了相转移催化剂、微波功率、反应温度和反应时间对产率的影响。在最佳条件[TBAB 2.5 mol%,于100 W, 60 ℃微波反应30 min]下,
I
和
II
产率分别为70.9%~92.5%和79.8%~95.5%。
2017 Vol. 25 (5): 389-394 [
摘要
] (
345
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245
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395
新型二硫杂环戊烯硫酮化合物的合成及其对谷氨酸诱导损伤HT22细胞的保护作用
李玉姚, 孙银星, 程坚, 敖桂珍
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16278
在保留ADT-OH的3
H
-1,2-二硫杂环戊烯-3-硫酮结构的基础上,用芳乙烯基替换4-羟基苯环,设计并合成了6个二硫杂环戊烯硫酮化合物(L
1
~L
6
,其中L
2
, L
3
, L
5
和L
6
为新化合物),其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了L
1
~L
6
对谷氨酸诱导损伤的海马神经元HT22细胞的影响。药理初筛结果表明:给药浓度为10~100 μmol·L
-1
时,L
1
, L
2
, L
4
和L
6
均能提高受损HT22细胞的存活率(
P
<0.01);给药浓度为1 μmol·L
-1
时,L
3
和L
5
均可提高损伤HT22细胞的存活率(
P
<0.01)。
2017 Vol. 25 (5): 395-398 [
摘要
] (
356
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快递论文
403
D-葡萄糖衍生的新型多官能团取代手性丁醛的合成
邓林凤, 周骁汉, 秦勇, 张丹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16272
报道了一种基于D-葡萄糖的多官能团取代手性丁醛的合成方法。以D-葡萄糖为原料,经官能团化和两次高碘酸钠氧化切断策略,合成了一种D-葡萄糖衍生的新型多官能团取代手性丁醛合成子,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和LC-MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (5): 403-407 [
摘要
] (
388
)
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324
)
408
新型2-[4-(取代苯甲酰氨基)苯基]苯并噻唑的合成及生物活性
徐鉴, 孙幼红, 马钰峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16282
以2-氨基苯硫酚和对氨基苯甲酸为起始原料,设计并合成了5个新型的苯并噻唑衍生物(
4a~4e
),其结构经
1
H NMR, IR, MS(EI)和元素分析表征。采用菌丝生长速率法初步研究了
4a~4e
的生物活性。结果表明:用药浓度为100 mg·L
-1
时,
4b
和
4c
对西瓜枯萎病菌有一定抑制效果,抑制率分别为47%和43%。
2017 Vol. 25 (5): 408-410 [
摘要
] (
288
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226
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411
α-
卤代酮的脱卤新方法
石亚磊, 李杨, 朱锦桃
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16292
报道了一种以乙醇为溶剂,在锌粉和甲酸铵催化下的
α
-卤代酮的脱卤新方法。该体系也适用于
α,α-
二卤代酮和卤代苄的脱卤反应,产物结构结构经
1
H NMR, IR和MS(ESI)确证。
2017 Vol. 25 (5): 411-414 [
摘要
] (
309
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415
新型含异噁唑环1,3,4-噁二唑啉衍生物的合成
孙亚栋, 阿布力米提·阿布都卡德尔, 张永红, 刘晨江
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16301
以
N-
羟基-4-甲氧基苯甲醛肟氯化物为原料,经两步反应制得3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-甲酰肼(
3
);
3
依次经缩合和环合反应合成了一系列新型的2-芳基3-乙酰基-5-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基)-Δ
4
-1,3,4-噁二唑啉衍生物,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR, MS(EI)和元素分析表征。
2017 Vol. 25 (5): 415-418 [
摘要
] (
332
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研究简报
419
三乙烯二胺促进炔酸聚乙二醇酯与苯酚的加成反应研究
薛浩栋, 王玺, 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16289
以单甲氧基聚乙二醇和2-丁炔酸为起始原料,制得2-丁炔酸聚乙二醇酯(
1
);以异丙醇为溶剂,三乙烯二胺(DABCO)为催化剂,
1
与苯酚经Michael加成反应合成了苯酚的聚乙二醇化产物(
2
),其结构经
1
H NMR和FT-IR确证。在最优反应条件[
n
(苯酚):n(
1
): n(DABCO)=20:1:20,异丙醇0.5 mL,于室温反应12 h]下,
2
产率99%。
2017 Vol. 25 (5): 419-421 [
摘要
] (
342
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232
)
422
一种三聚季铵盐表面活性剂的合成
李娟娟, 高歌, 李金芳, 谢莉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16307
以
N,N
′-二甲基十八烷胺和1,6-二溴己烷为原料制得单头季铵盐(
1
);以1-溴十八烷和
N,N,N′,N′-
四甲基-1,6-己二氨己烷为原料制得单头季铵盐(
2
);
1
和
2
反应合成了一种三聚季铵盐表面活性剂(
3
),其结构经1H NMR和IR确证。采用电导法和吊环法研究了
3
的表面性能。结果表明:25 ℃下,
3
的cmc为0.01 mmol·L
-1
;
γ
cmc
为14.904 mN·m
-1
; C
20
为0.003 mmol·L
-1
。
2017 Vol. 25 (5): 422-424 [
摘要
] (
336
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425
(S)-
β-
取代-
α-
氨基酸衍生物的不对称合成
金红日
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16247
以2-[
N-
(
N′
-苄基-L-脯氨酰)氨基]二苯甲酮的甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物为原料,经Aldol 羟甲基化,脱水,Michael加成和水解反应及离子交换层析,合成了4个(S)-
β
-取代-
α
-氨基酸衍生物,产率60%~75%,
ee
值90%~95%,其结构经
1
H NMR和元素分析确证。
2017 Vol. 25 (5): 425-428 [
摘要
] (
261
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251
)
429
氘代苯胺类化合物的合成
高文强, 周喜阳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.17038
报道了一种合成氘代苯胺类化合物的新方法。在SOCl
2
介导下,以碘代苯胺类化合物和重水为原料,经碘-氘交换反应合成了一系列氘代苯胺类化合物,收率62%~95%,氘同位素丰度>97 atom%,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和HR-MS(EI)表征。并初步探讨了反应机理。
2017 Vol. 25 (5): 429-432 [
摘要
] (
509
)
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303
)
433
三(三溴苯氧基)三嗪的合成及阻燃性能
倪秋洋, 赵爱明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16263
以苯酚和三聚氯氰为原料,合成了一种溴氮型阻燃剂——三(三溴苯氧基)三嗪(
3
),收率95.8%,其结构和性能经
1
H NMR,
13
C NMR和TG-DTG表征。采用极限氧指数(LOI)测试研究了
3
对环氧树脂(EP)的阻燃性能。结果表明:
3
的T
5
为331 ℃, 500 ℃残炭率为8.25%。
3
的用量为25%时,
3
25
-EP的LOI为28%,阻燃级别为难燃。
2017 Vol. 25 (5): 433-436 [
摘要
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369
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243
)
制药技术
437
米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸的合成
黄婷, 徐啸波, 张纯宝, 张华华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16276
以氰胺、硫和氯乙酰乙酸乙酯为原料,一水合对甲苯磺酸(TsOH·H
2
O)为催化剂,经成环反应制得2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯(
2
);
2
经水解反应合成了米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和元素分析确证。在最佳反应条件[
1
0.25 mol, TsOH·H
2
O 0.01 mol,反应温度为80 ℃,重结晶溶剂(乙醇/水=1/1, V/V)]下,
2
收率88.2%。
2017 Vol. 25 (5): 437-439 [
摘要
] (
446
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310
)
440
单端与双端氨基聚乙二醇的制备
王瑞彬, 曾杰生
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16304
用Mitsunobu反应改进盖布瑞尔合成法,以邻苯二甲酰亚胺为原料,分别制得单端和双端取代的聚乙二醇衍生物(
3
和
5
);
3
和
5
经肼解反应制得单端和双端氨基取代的聚乙二醇,其结构经
1
H NMR和MS(ESI)确证。
2017 Vol. 25 (5): 440-443 [
摘要
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447
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)
综合评述
444
金属-生物酶共催化合成手性化合物的研究进展
王菊香, 李珂, 袁伟成, 陈永正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.17027
综述了金属-生物酶共催化合成手性化合物的研究进展,重点介绍了金属生物酶共催化在动态动力学拆分、串联反应和“一锅法”一步反应中的应用,并对其未来发展进行了展望。参考文献49篇。
2017 Vol. 25 (5): 444-456 [
摘要
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461
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457
水性环氧树脂制备方法的研究进展
郭何云, 王煦
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16238
水性环氧树脂(WEP)具有无毒、无味和施工简便等优点,在涂料,塑料和建筑等领域有重要应用。综述了WEP的制备方法(自乳化法,外加乳化剂法和固化剂改性法)和制备机理。对比分析了3种制备方法的优劣。参考文献32篇。
2017 Vol. 25 (5): 457-460 [
摘要
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417
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