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2017年 25卷 5期
刊出日期：2017-05-20
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研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
 
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0 25(5)目录
2017 Vol. 25 (5): 0-0 [摘要] ( 162 ) HTML (1 KB)  PDF (278 KB)  ( 38 )
       研究论文
369 新型取代苯乙醇葡萄糖氧苷的合成及其抗缺氧活性
李雅潇, 马臣, 李灵芝, 李霞, 李功甫, 卜婧, 葛肖健
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16335
以取代苯甲醛为原料，经Wittig反应、水解反应和NaBH4还原反应制得5个取代苯乙醇衍生物（4a~4e）;以4a~4e和其他芳乙醇（4f~4r）为原料，依次与全乙酰化溴代葡萄糖经Koenigs-Knorr偶联和MeONa/MeOH脱除乙酰保护基，合成了18个取代苯乙醇葡萄糖氧苷类似物（5a~5r，其中5b~5r为新化合物），其结构经1H NMR和HR-MS（ESI）表征。采用MTT法研究了5a~5r对缺氧损伤的内皮细胞（EA.hy926）代谢活力的影响。结果表明：5e, 5g, 5m, 5p, 5q和5r对EA.hy926的保护作用优于红景天苷。
2017 Vol. 25 (5): 369-375 [摘要] ( 357 ) HTML (1 KB)  PDF (1180 KB)  ( 225 )
376 新型含卤噻唑类酰腙化合物的合成及其与小牛胸腺DNA的相互作用
刘萌, 刘向荣, 王鲁, 杨再文, 代爱萍, 赵顺省
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16231
以2-氨基噻唑-4-甲酸乙酯和水合肼为原料，制得2-氨基噻唑-4-甲酰肼(2)； 2与卤代(F, Cl, Br)对苯甲醛反应，合成了3种新型的含卤噻唑类酰腙化合物［C11H9N4OSF(3a), C11H9N4OSCl(3b)和C11H9N4OSBr(3c)］，其结构和性能经元素分析，XRD和TG-DTG表征。结果表明：3a和3c属于三斜晶系，Pī空间群；3b属于单斜晶系，P2(1)/c空间群。3a~3c的热稳定性均较好，最大热分解过程的表观活化能均大于100 kJ·mol-1。采用UV-Vis研究了3a~3c与小牛胸腺DNA(CT-DNA)的相互作用。结果表明：3a~3c与CT-DNA均以插入方式相互作用。
2017 Vol. 25 (5): 376-383 [摘要] ( 275 ) HTML (1 KB)  PDF (2817 KB)  ( 209 )
384 聚乙二醇-400中磺化稻壳灰催化2-取代苯并噁唑的合成
雷英杰, 丁玫, 姚庆佳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16305
以邻氨基苯酚（1）和芳醛（2a~2i）［或脂肪醛（2j, 2k）］为原料，聚乙二醇(PEG-400)为溶剂，稻壳灰负载氯磺酸（AC）为固体酸催化剂，采用超声辅助的“一锅法”合成了11个2-取代苯并噁唑(3a~3k)，其结构经1H NMR, IR和元素分析确证。以3a和3j的合成为例，优化了反应条件。结果表明：在最优合成条件［1 1 mmol, 2 1.2 mmol, AC 10 mol%, PEG-400 5 mL,于200 W超声30 min(3a)或60 min(3j)］下，3a和3j收率分别为92.4%和82.4%。 AC重复使用5次，3a收率84.7%。 PEG-400回收率约79%。
2017 Vol. 25 (5): 384-388 [摘要] ( 377 ) HTML (1 KB)  PDF (804 KB)  ( 232 )
389 新型双-1,4-二氢吡啶的水相微波辅助合成
白少飞, 王进敏, 樊强文, 闫红
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.17003
采用微波辅助合成法，以四叔丁基溴化铵（TBAB）为催化剂，水为溶剂,3,3-二乙氧基丙酸乙酯,胺和二醛（或醛和二胺）为原料，经Hantzsch反应合成了11个双-1,4-二氢吡啶化合物(I-1~I-7和II-1~II-4)，其中I-3~I-7和II-2~II-4为新化合物，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。以I-1的合成为例，考察了相转移催化剂、微波功率、反应温度和反应时间对产率的影响。在最佳条件［TBAB 2.5 mol%，于100 W, 60 ℃微波反应30 min］下，I和II产率分别为70.9%~92.5%和79.8%~95.5%。
2017 Vol. 25 (5): 389-394 [摘要] ( 336 ) HTML (1 KB)  PDF (1069 KB)  ( 241 )
395 新型二硫杂环戊烯硫酮化合物的合成及其对谷氨酸诱导损伤HT22细胞的保护作用
李玉姚, 孙银星, 程坚, 敖桂珍
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16278
在保留ADT-OH的3H-1,2-二硫杂环戊烯-3-硫酮结构的基础上，用芳乙烯基替换4-羟基苯环，设计并合成了6个二硫杂环戊烯硫酮化合物（L1~L6,其中L2, L3, L5和L6为新化合物），其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法研究了L1~L6对谷氨酸诱导损伤的海马神经元HT22细胞的影响。药理初筛结果表明:给药浓度为10~100 μmol·L-1时，L1, L2, L4和L6均能提高受损HT22细胞的存活率(P<0.01)；给药浓度为1 μmol·L-1时，L3和L5均可提高损伤HT22细胞的存活率(P<0.01)。
2017 Vol. 25 (5): 395-398 [摘要] ( 349 ) HTML (1 KB)  PDF (802 KB)  ( 278 )
       快递论文
403 D-葡萄糖衍生的新型多官能团取代手性丁醛的合成
邓林凤， 周骁汉， 秦勇， 张丹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16272
报道了一种基于D-葡萄糖的多官能团取代手性丁醛的合成方法。以D-葡萄糖为原料，经官能团化和两次高碘酸钠氧化切断策略，合成了一种D-葡萄糖衍生的新型多官能团取代手性丁醛合成子，其结构经1H NMR, 13C NMR和LC-MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (5): 403-407 [摘要] ( 377 ) HTML (1 KB)  PDF (1300 KB)  ( 309 )
408 新型2-［4-(取代苯甲酰氨基)苯基］苯并噻唑的合成及生物活性
徐鉴, 孙幼红, 马钰峰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16282
以2-氨基苯硫酚和对氨基苯甲酸为起始原料，设计并合成了5个新型的苯并噻唑衍生物（4a~4e），其结构经1H NMR, IR, MS(EI)和元素分析表征。采用菌丝生长速率法初步研究了4a~4e的生物活性。结果表明：用药浓度为100 mg·L-1时，4b和4c对西瓜枯萎病菌有一定抑制效果，抑制率分别为47%和43%。
2017 Vol. 25 (5): 408-410 [摘要] ( 276 ) HTML (1 KB)  PDF (532 KB)  ( 221 )
411 α-卤代酮的脱卤新方法
石亚磊, 李杨, 朱锦桃
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16292
报道了一种以乙醇为溶剂，在锌粉和甲酸铵催化下的α-卤代酮的脱卤新方法。该体系也适用于α,α-二卤代酮和卤代苄的脱卤反应，产物结构结构经1H NMR, IR和MS（ESI）确证。
2017 Vol. 25 (5): 411-414 [摘要] ( 293 ) HTML (1 KB)  PDF (770 KB)  ( 262 )
415 新型含异噁唑环1,3,4-噁二唑啉衍生物的合成
孙亚栋, 阿布力米提·阿布都卡德尔, 张永红, 刘晨江
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16301
以N-羟基-4-甲氧基苯甲醛肟氯化物为原料，经两步反应制得3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-甲酰肼（3）; 3依次经缩合和环合反应合成了一系列新型的2-芳基3-乙酰基-5-(3-对甲氧基苯基-5-甲基-异噁唑-4-基)-Δ4-1,3,4-噁二唑啉衍生物，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, MS（EI）和元素分析表征。
2017 Vol. 25 (5): 415-418 [摘要] ( 322 ) HTML (1 KB)  PDF (1044 KB)  ( 222 )
       研究简报
419 三乙烯二胺促进炔酸聚乙二醇酯与苯酚的加成反应研究
薛浩栋, 王玺, 王治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16289
以单甲氧基聚乙二醇和2-丁炔酸为起始原料，制得2-丁炔酸聚乙二醇酯（1）;以异丙醇为溶剂，三乙烯二胺（DABCO）为催化剂，1与苯酚经Michael加成反应合成了苯酚的聚乙二醇化产物（2），其结构经1H NMR和FT-IR确证。在最优反应条件［n（苯酚）:n（1）: n（DABCO）=20:1:20,异丙醇0.5 mL，于室温反应12 h］下，2产率99%。
2017 Vol. 25 (5): 419-421 [摘要] ( 335 ) HTML (1 KB)  PDF (917 KB)  ( 221 )
422 一种三聚季铵盐表面活性剂的合成
李娟娟, 高歌, 李金芳, 谢莉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16307
以N,N′-二甲基十八烷胺和1,6-二溴己烷为原料制得单头季铵盐(1)；以1-溴十八烷和N,N,N′,N′-四甲基-1,6-己二氨己烷为原料制得单头季铵盐(2); 1和2反应合成了一种三聚季铵盐表面活性剂(3)，其结构经1H NMR和IR确证。采用电导法和吊环法研究了3的表面性能。结果表明：25 ℃下,3的cmc为0.01 mmol·L-1; γcmc为14.904 mN·m-1; C20为0.003 mmol·L-1。
2017 Vol. 25 (5): 422-424 [摘要] ( 328 ) HTML (1 KB)  PDF (835 KB)  ( 277 )
425 （S）-β-取代-α-氨基酸衍生物的不对称合成
金红日
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16247
以2-［N-(N′-苄基-L-脯氨酰)氨基］二苯甲酮的甘氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物为原料，经Aldol 羟甲基化，脱水,Michael加成和水解反应及离子交换层析，合成了4个（S）-β-取代-α-氨基酸衍生物,产率60%~75%, ee值90%~95%，其结构经1H NMR和元素分析确证。
2017 Vol. 25 (5): 425-428 [摘要] ( 254 ) HTML (1 KB)  PDF (2584 KB)  ( 246 )
429 氘代苯胺类化合物的合成
高文强, 周喜阳
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.17038
报道了一种合成氘代苯胺类化合物的新方法。在SOCl2介导下，以碘代苯胺类化合物和重水为原料，经碘-氘交换反应合成了一系列氘代苯胺类化合物，收率62%～95%，氘同位素丰度>97 atom%，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和HR-MS(EI)表征。并初步探讨了反应机理。
2017 Vol. 25 (5): 429-432 [摘要] ( 497 ) HTML (1 KB)  PDF (687 KB)  ( 296 )
433 三（三溴苯氧基）三嗪的合成及阻燃性能
倪秋洋, 赵爱明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16263
以苯酚和三聚氯氰为原料，合成了一种溴氮型阻燃剂——三（三溴苯氧基）三嗪（3），收率95.8%，其结构和性能经1H NMR, 13C NMR和TG-DTG表征。采用极限氧指数（LOI）测试研究了3对环氧树脂（EP）的阻燃性能。结果表明：3的T5为331 ℃, 500 ℃残炭率为8.25%。 3的用量为25%时，325-EP的LOI为28%，阻燃级别为难燃。
2017 Vol. 25 (5): 433-436 [摘要] ( 360 ) HTML (1 KB)  PDF (714 KB)  ( 239 )
       制药技术
437 米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸的合成
黄婷, 徐啸波, 张纯宝, 张华华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16276
以氰胺、硫和氯乙酰乙酸乙酯为原料，一水合对甲苯磺酸（TsOH·H2O）为催化剂，经成环反应制得2-氨基噻唑-4-乙酸乙酯（2); 2经水解反应合成了米拉贝隆中间体2-氨基噻唑-4-乙酸，其结构经1H NMR, 13C NMR, IR和元素分析确证。在最佳反应条件［1 0.25 mol, TsOH·H2O 0.01 mol,反应温度为80 ℃，重结晶溶剂（乙醇/水=1/1, V/V）］下，2收率88.2%。
2017 Vol. 25 (5): 437-439 [摘要] ( 435 ) HTML (1 KB)  PDF (694 KB)  ( 307 )
440 单端与双端氨基聚乙二醇的制备
王瑞彬, 曾杰生
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16304
用Mitsunobu反应改进盖布瑞尔合成法，以邻苯二甲酰亚胺为原料，分别制得单端和双端取代的聚乙二醇衍生物（3和5）; 3和5经肼解反应制得单端和双端氨基取代的聚乙二醇，其结构经1H NMR和MS（ESI）确证。
2017 Vol. 25 (5): 440-443 [摘要] ( 424 ) HTML (1 KB)  PDF (1048 KB)  ( 422 )
       综合评述
444 金属-生物酶共催化合成手性化合物的研究进展
王菊香, 李珂, 袁伟成, 陈永正
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.17027
综述了金属-生物酶共催化合成手性化合物的研究进展，重点介绍了金属生物酶共催化在动态动力学拆分、串联反应和“一锅法”一步反应中的应用，并对其未来发展进行了展望。参考文献49篇。
2017 Vol. 25 (5): 444-456 [摘要] ( 455 ) HTML (1 KB)  PDF (10649 KB)  ( 105 )
457 水性环氧树脂制备方法的研究进展
郭何云, 王煦
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.05.16238
水性环氧树脂（WEP）具有无毒、无味和施工简便等优点，在涂料，塑料和建筑等领域有重要应用。综述了WEP的制备方法(自乳化法，外加乳化剂法和固化剂改性法)和制备机理。对比分析了3种制备方法的优劣。参考文献32篇。
2017 Vol. 25 (5): 457-460 [摘要] ( 401 ) HTML (1 KB)  PDF (428 KB)  ( 391 )
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