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2017年 25卷 4期
刊出日期:2017-04-20
目录
研究论文
快递论文
研究简报
综合评述
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0
25(4)目录
2017 Vol. 25 (4): 0-0 [
摘要
] (
209
)
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31
)
研究论文
277
偕双硅2,3-环氧醇区域及立体选择性环氧开环/卤代反应研究
胡佳, 高璐, 宋振雷
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.17021
C
3
-位偕双硅取代的2,3-环氧醇分别与对甲苯磺酰氯、溴素和单质碘发生C
3
-位区域及立体选择性环氧开环/卤代反应合成了15个新的C
3
-位卤代偕双硅基1,2-二醇类产物,收率64%~87%,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。产物的立体结构经3-[二甲基(苯基)甲硅烷基]-3-碘-3-(三甲基甲硅烷基)丁烷-1,2-二醇(
8d
)的X-射线单晶衍射确证。
2017 Vol. 25 (4): 277-281 [
摘要
] (
559
)
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324
)
282
新型含苯并唑类铱配合物的合成及其发光性能
陈语瞳, 陈亭亭, 王迅, 陈光英, 张福林, 肖思璇, 白新梅, 杜格茹, 李高楠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.15356
以2-溴-9-乙基-9
H
-咔唑为原料,首先与联硼酸频那醇酯经宫浦硼基化反应制得相应的有机硼产物,再与溴代物发生传统的铃木偶联反应合成了3种新型的环金属配体(
3a~3c
);
3a~3c
依次与三氯化铱及传统辅助配体乙酰丙酮反应合成了3个新型含苯并唑类(苯并恶唑、苯并噻唑和苯并吡唑)环金属铱配合物(
4a~4c
),其结构经
1
H NMR和MS(ESI或FAB)表征。并对其紫外和荧光光谱进行了研究。结果表明:
4a~4c
由于主配体的结构微调,可实现发光颜色由黄绿色到橙色的调控。
2017 Vol. 25 (4): 282-286 [
摘要
] (
308
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216
)
287
吲哚克酮酸的合成及其作为光声成像造影剂的初步研究
鲁亮, 郭丽, 胡曰富, 齐庆蓉
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16311
以克酮酸和2,3,3-三甲基-3
H
-吲哚为原料,经缩合反应合成了吲哚克酮酸(ICR),其结构经
1
H NMR和MS确证。并将ICR作为光声成像造影剂进行了初步研究。结果表明:ICR在近红外区的吸收强烈且尖锐,最大吸收波长为755 nm,发射波长为775 nm,摩尔吸光系数为4.14×10
5
L·mol
-1
·cm
-1
; ICR的体外光声成像造影效果远大于吲哚菁绿(ICG),在浓度为21.6 μmol·L
-1
时,ICR的光声强度是ICG的52万倍。
2017 Vol. 25 (4): 287-290 [
摘要
] (
352
)
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258
)
291
鱼藤素断环结构氨基酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性
孙婧雯, 姜志辉, 吴碧娟, 谭翠雯, 吴新荣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16333
采用化学法,以异戊烯醛和2,4-二羟基苯甲醛为起始原料,经烯醛加成和醛胺缩合反应合成了4种新的鱼藤素断环结构氨基酸衍生物(
3a~3d
),其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和LC-MS表征。采用CCK8法将
3a~3d
作用于H1299肺癌细胞和HBE正常细胞,对其抗肿瘤活性和毒性进行初步研究。结果表明:
3a~3d
对肺癌H1299细胞增殖表现出不同程度的抑制作用,均呈现时间浓度依赖性。与鱼藤素相比,
3a~3d
的抗肿瘤活性下降,
3d
的活性最好,IC
50
为655.8±34.7μmol·L
-1
,但对HBE正常肺细胞的毒性明显小于鱼藤素。
2017 Vol. 25 (4): 291-296 [
摘要
] (
353
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267
)
297
α-羰基二硫缩烯酮的吲哚化反应
裴学海, 王文琛, 王金娟, 杨志翔, 黄克俊, 尹晓刚, 陈治明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16219
研究了BINOL酸催化α-羰基二硫缩烯酮的吲哚化反应,合成了12个
β-
吲哚基-
β
-乙硫基缩烯酮类化合物(
3a~3l
),其中
3a, 3d~3e, 3g~3k
为新化合物,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和HR-MS表征。对反应条件进行了优化。结果表明:20 mol%BINOL酸为催化剂,3,3-二乙硫基苯丙烯酮与吲哚于85 ℃反应2.5 h, 3-吲哚基-3-乙硫基苯丙烯酮收率85%。
2017 Vol. 25 (4): 297-302 [
摘要
] (
391
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232
)
303
新型苯并二氢呋喃合二酮酸类化合物的合成及其与整合酶分子对接研究
范晔, 罗杨, 马成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16326
以阿魏酸甲酯为原料,通过氧化偶联构建2-芳基苯并二氢呋喃骨架,再经傅克酰基化和酯缩合反应依次制得(
E
)-3-[2-(4-羟基-3-甲氧基-5-乙酰基)苯基-3-甲氧羰基-7-甲氧基-2,3-二氢苯[
b
]并呋喃-5-基]丙烯酸甲酯(
3
)和(
E
)-3-[2-(4-羟基-3-甲氧基-5-甲氧羰基乙酰基)苯基-3-甲氧羰基-7-甲氧基-2,3二氢苯并[
b
]呋喃-5-基]丙烯酸甲酯(
4
);
4
经水解反应合成3-【2-羟基-3-甲氧基-5-{5-[2-(甲氧基羰基)乙烯基]-7-甲氧基-3-甲氧羰基-2,3-二氢苯并[
b
]呋喃-2-}基】苯基-3-氧丙酸(
5
),化合物
3~5
未见文献报道,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和MS(ESI)表征。采用分子对接软件Autodock vina对化合物
2~5
与HIV-1整合酶核心部位高度同源的PFV IN(PDB: 3L2V)进行对接,计算结果显示该类化合物能与整合酶形成稳定的复合物,具有1,3-二酮基团的化合物
3, 4
和
5
能与整合酶中金属离子产生螯合作用,其中化合物
5
的结合作用最强。
2017 Vol. 25 (4): 303-307 [
摘要
] (
342
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259
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快递论文
308
新型5-氟尿嘧啶-吲哚菁染料偶合物的合成
王时雨, 张俊娜, 冀楠, 张婧芳, 何炜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16290
以抗癌药5-氟尿嘧啶和近红外荧光探针IR780和IR783为原料,经取代、乙酸化和酰胺化反应合成了两种新型的双效抗肿瘤药物5-FU-780和5-FU-783,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR, IR和HR-MS表征。
2017 Vol. 25 (4): 308-312 [
摘要
] (
413
)
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256
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313
碳酸钾与相转移催化剂催化的硝基甲烷与
α,β
-不饱和酰基吡唑的Michael加成反应
张辉, 刘司洋, 叶玲, 薛泽理, 丁路嘉, 唐婷, 陈峰, 李雪锋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16274
在碳酸钾和18-冠-6的共同催化下,低活性的Michael受体
α,β
-不饱和酰基吡唑顺利与硝基甲烷发生Michael加成反应,以31%~78%收率合成了5个4-硝基-丁酰基-3,5-二甲基吡唑,其中4个为新化合物,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (4): 313-316 [
摘要
] (
317
)
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225
)
317
钒氧多酸桥联大环铜配合物的合成及其晶体结构
向岳峰, 唐杰伟, 潘贤民, 潘津, 郑艺瑄, 欧光川
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16268
以大环铜配合物[CuL](ClO
4
)
2
(L=5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯)与NH
4
VO
3
反应合成了一个新的钒氧多酸桥联大环铜配合物[CuL]
2
[H
2
V
10
O
28
]·7H
2
O(
1
),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。
1
(CCDC: 1510831)属单斜晶系,
P
2(1)/
n
空间群,晶胞参数
a
=11.512(3) ,
b
=18.170(4) ,
c
=14.534(3) ,
β
=102.997(4)°,
V
=2 962.3(11)
3
,
Dc
=1.986 mg·cm
-3
,
Z
=2,
μ
=2.300 mm
-1
,
R
1
=0.047 2, wR
2
=0.118 2。
2017 Vol. 25 (4): 317-321 [
摘要
] (
255
)
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255
)
322
超声辅助合成喹喔啉类化合物
尹晓刚, 吴小云, 陈治明, 龚维, 陈卓
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16249
在超声辅助下,使用蒙脱土负载碘催化苯偶酰衍生物与邻苯二胺经缩合反应合成了4个喹喔啉类化合物,其结构经
1
H NMR和IR确证。以苯偶酰(
1a
)和邻苯二胺(
2
)的反应为模板,对反应条件进行了优化。结果表明:最佳应条件为:
1a
0.1 mmol,
n
(
1a
):
n
(
2
)为1.0 :1.2,催化剂蒙脱土负载碘用量为5 mol%,二氯甲烷为溶剂,于30 ℃超声反应5 min,收率97.2%。该催化体系回收利用3次后收率为82.0%,说明其具有一定的循环使用能力。
2017 Vol. 25 (4): 322-325 [
摘要
] (
310
)
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213
)
326
冰晶石型氟化物(NH
4
)
3
FeF
6
的水热合成及其磁学性质
赫丽杰, 张冬, 谭广雷, 牟涛, 刘海燕, 杜鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16215
首次采用水热法合成了冰晶石型氟化合物(NH
4
)
3
FeF
6
,其结构和性质经X-射线粉末衍射、扫描电子显微镜和差热-热重分析表征。(NH
4
)
3
FeF
6
属立方晶系,空间群
F
m-3
m
,晶胞参数
a=b=c
=0.913 0 nm。对磁化率进行了表征。结果表明:随着温度降低,磁有序与晶体特征和孤立的磁单元有关。
2017 Vol. 25 (4): 326-329 [
摘要
] (
245
)
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231
)
330
常压水热法合成玉米棒状In
2
O
3
及其性能研究
吕宝华, 李玉珍, 黄健, 姚陈忠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16255
以In(NO
3
)
3
·4.5H
2
O和(NH
2
)
2
CO为原料,采用常压水热法于95 ℃反应22 h制得氧化铟(In
2
O
3
)前驱物氢氧化铟,于600 ℃煅烧2 h合成了In
2
O
3
粉体,其结构、形貌及性能经紫外-可见(UV-Vis)光谱、X-射线衍射(XRD)、拉曼光谱和扫描电镜(SEM)表征。以甲基橙为目标降解物,研究了In
2
O
3
粉体的光催化活性。结果表明:In
2
O
3
粉体为体心立方晶系方铁锰矿结构和亚稳相刚玉六方结构的混合体,In
2
O
3
的UV-Vis谱图中出现了明显的蓝移。当In(NO
3
)
3
·4.5H
2
O和(NH
2
)
2
CO物质的量比为1:7时,In
2
O
3
粉体中出现了玉米棒状结构,棒状体长度约为500 nm,直径约150 nm;该棒状结构的In
2
O
3
对甲基橙有较好的光催化活性,在紫外光照射6.5 h后甲基橙的降解率为69.7%。
2017 Vol. 25 (4): 330-334 [
摘要
] (
280
)
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221
)
335
硫化氢供体桥二硫哌嗪二酮类小分子的合成
陈钏, 张春燕, 赵玉玺
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.17010
利用改良的Trown合成法,以甘氨酸酐为原料,经氮烷基化、溴化、取代、脱乙酰基及氧化反应合成了4个桥二硫哌嗪二酮环类小分子化合物,其结构经
1
H NMR和MS(EI)确证。
2017 Vol. 25 (4): 335-339 [
摘要
] (
260
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250
)
研究简报
340
新型多取代3-烯基吲哚的合成
李小云, 郭其祥
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16048
开发了一种以吲哚为起始原料,合成具有多个反应位点的多取代3-烯基吲哚的新方法,合成了9个目标化合物,其中8个为新化合物,其结构经
1
H NMR,
13
C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2017 Vol. 25 (4): 340-343 [
摘要
] (
287
)
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)
344
可再生高价碘试剂4-二氯碘苯甲酸的合成及其氧化性能
魏孔祥, 冯勇刚, 王海龙
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16183
以对碘苯甲酸为原料,采用“一锅法”合成高价碘试剂4-二氯碘苯甲酸(
1
),其结构经
1
H NMR和IR确证。考察了其对取代苯甲醇的氧化性能。结果表明:
1
对4-(二甲氨基)苄醇的氧化性能最高,收率93%。
2017 Vol. 25 (4): 344-346 [
摘要
] (
280
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347
4-羟丁基缩水甘油醚的合成
杨晴, 卢浩, 韦洪宝
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16262
以1,4-丁二醇(BDO)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,经一步法合成了丙烯酸羟丁基缩水甘油醚中间体4-羟丁基缩水甘油醚(4-HBGE),其结构经
1
H NMR和MS(ESI)确证。对反应条件进行了优化,最佳反应条件为:BDO 0.1 mol,四丁基溴化铵(5
wt
%)为催化剂,
n
(ECH:
n
(BDO)为1 : 2,
n
(NaOH) :
n
(BDO)=1:1.5,甲苯/水(
V/V
=1/1)为溶剂,于40 ℃反应6 h,经二级萃取法提纯,4-HBGE收率和纯度分别为69.5%和97.6%。
2017 Vol. 25 (4): 347-350 [
摘要
] (
415
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306
)
制药技术
351
5-(4-氟苯基)-
N-
1-(3-羟基金刚烷基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-
a
]嘧啶-3-酰胺的合成及其抗肿瘤活性
石磊, 牛亚慧, 兰作平, 唐倩, 曾雪
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16236
以乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯和对氟苯乙酮为起始原料,设计并合成了新化合物5-(4-氟苯基)-
N
-1-(3-羟基金刚烷基)-7-三氟甲基吡唑并[1,5-
a
]嘧啶-3-酰胺(
7
),其结构经
1
H NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测定了其对人乳腺癌细胞(Bcap-37)、人宫颈癌细胞(HeLa229)、人肝癌细胞(QGY-7701)和人肺癌细胞(A549)体外抗肿瘤细胞的增殖活性。结果表明:
7
对受试细胞的抑制活性较好,其IC
50
值分别为23.9 μmol·L
-1
, 29.8 μmol·L
-1
, 31.4 μmol·L
-1
和21.7 μmol·L
-1
。
2017 Vol. 25 (4): 351-355 [
摘要
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251
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260
)
356
非甾体抗炎药洛索洛芬钠的合成
吴朝刚, 周雄飞, 庄程翰, 沈杭州, 张兴贤
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16246
以1-苯基-2-氯-1-酮为原料,经缩酮保护、重排、水解、酯化及氯甲基化等反应制得关键中间体2-(4-氯甲基苯基)丙酸甲酯(
7
);
7
与2-乙氧羰基环戊酮缩合后,再经脱羧及成盐反应合成了洛索洛芬钠,总收率36%,其结构经
1
H NMR和MS(ESI)确证。
2017 Vol. 25 (4): 356-359 [
摘要
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372
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382
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综合评述
360
铜离子荧光探针的研究进展
崔娜, 张晓娟, 王志明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.04.16275
高选择性、超灵敏性铜离子荧光探针的设计和开发,在环境检测、食品安全及人体内微量铜元素探测等领域具有重要意义。本文根据荧光分子探针对铜离子的识别机制和化学结构特点,从罗丹明、香豆素、芘基团、萘酰亚胺、氟硼吡咯及其他荧光基团等发色团出发,综述了近年来铜离子荧光探针的研究进展。参考文献27篇。
2017 Vol. 25 (4): 360-368 [
摘要
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708
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