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2023年 31卷 7期
刊出日期:2023-07-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
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31(7)目录
2023 Vol. 31 (7): 0-0 [
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研究论文
497
新型三甲基乙酸铑(II)轴向配合物的合成、结构表征及催化性能测试
倪文若, 刘学, 田乙然, 皮晓琳, 李鸿鹏, 张振强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22177
羧酸铑(II)配合物是一类结构独特的同核双金属化合物,通常表现出较高的催化活性和选择性,中心金属铑、配体类型和空间结构都影响其催化性能。本文以三甲基乙酸铑(II)为母体,吡啶-2-基(吡啶-3-基)甲酮(23ma)和二吡啶-2-基甲酮(22ma)为轴向配体,设计合成了2种新型的三甲基乙酸铑(II)轴向配合物。通过1H NMR、 13C NMR、 MS、 IR和X-单晶射线衍射对其结构进行表征,并测试了它们对美罗培南类合成反应的催化性能。结果表明:与母体分子三甲基乙酸铑(II)相比,所合成的轴向配合物在美罗培南类合成体系中因存在溶解性较差等原因,导致其催化性能均表现不佳。
2023 Vol. 31 (7): 497-505 [
摘要
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506
螺[7H-苯并[b]芴[3, 4-d]呋喃-7, 9'-[9H]芴]的合成与性能
申娟娟, 刘畅, 李科研, 屈凤波, 李瑞,杨振强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22124
氧杂螺环类化合物具有优良的空穴传输能力和荧光特性,其作为蓝光材料被广泛应用于有机发光半导体(OLED)器件。本文以二苯并呋喃和硼酸三异丙酯为起始原料,经硼酸化反应、Suzuki偶联以及Cadogan关环反应合成了目标产物螺[7H-苯并[b]芴[3,4-d]呋喃-7,9'-[9H]芴]。利用1H NMR、 13C NMR、 HR-MS(ESI)和IR表征了化合物结构,并通过TG-DSC和UV-vis对化合物的热稳定性能和光学性能进行了研究。结果显示,该化合物失重5%的温度为350.9 ℃,玻璃化温度为241.8 ℃,吸收焓为71.1 J/g,表现出较好的热稳定性和较高的玻璃化温度。
2023 Vol. 31 (7): 506-510 [
摘要
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105
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511
新型苯并噻吩并[2,3-a]咔唑基生色传感器的合成及性能研究
陈珍娥, 徐巧林, 黄偌荣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22112
以12H-[1]苯并噻吩并[2,3-a]咔唑为原料,经过3步反应得到2种新的苯并噻吩并[2,3-a]咔唑基生色传感器(C2、 C3)。通过1H NMR、 13C NMR和HR-MS对其结构进行了表征,并利用紫外光谱和荧光光谱研究了化合物在DMF溶液中的光谱性能。结果表明:两种溶液与Fe3+、 Cu2+作用后,吸收光谱出现明显的变化,两种化合物均能选择性识别Fe3+、 Cu2+,性质基本相似,烷基链的长短影响不大。
2023 Vol. 31 (7): 511-518 [
摘要
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519
天然气水合物层固井用相变微胶囊的制备及应用
王龙, 吴佳容, 彭志刚, 赫英状, 张云
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22097
在深水低温固井中,水泥浆水化放热极易导致天然气水合物的分解,对固井作业构成威胁。本文采用界面聚合法合成了一种相变微胶囊材料(MPCM),通过FT-IR、 SEM和DSC等对MPCM的化学结构、微观结构和相变特性等进行了研究。结果表明,MPCM为规则球形结构,表面粗糙,粒径分布均匀,平均粒径为24.51 μm。 MPCM的熔点和相变焓分别为30.52 ℃和70.60 J/g,包封率为62.91%。通过将MPCM加入油井水泥中,采用自制的半绝热式水化热测试装置得到了不同MPCM加量下水泥浆的水化温升和水化热分布曲线。结果表明,水泥浆的水化温升和水化热不断下降,当MPCM加量为12%时,水泥浆水化温升Tr下降了22.28%, 24 h水化放热Q24 h下降了28.46%。微胶囊MPCM可有效控制水泥浆的热发展,降低深水天然气水合物层的固井风险。
2023 Vol. 31 (7): 519-526 [
摘要
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快递论文
527
(RR及SS)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇的合成
李林强, 陈宇, 赵建强, 葛真真, 陈明丰, 陈永正, 周鸣强
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23004
光学纯的2-氨基-1,2-二苯基乙醇是一类用途广泛的手性β-氨基醇,在手性药物的研发与手性配体的合成等领域有着重要的用途。分别以(RS及SR)-2-氨基-1,2-二苯基乙醇作为原料,通过6步反应,获得了手性的(R,R)及(S,S)-2-胺基-1,2-二苯基乙醇。反应途径主要包括Boc基团保护氨基、PCC试剂氧化羟基、Ni+H2还原法还原酮羰基、乙酰基保护羟基、碱性条件脱Ac保护基团和酸性条件下脱除Boc基团。产物结构经过1H NMR和13C NMR分析表征。
2023 Vol. 31 (7): 527-532 [
摘要
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533
一种新型水溶性聚集诱导发光探针的合成
谢样梓, 李莹, 罗媛, 蔡林涛, 焦哲, 张鹏飞
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23029
传统有机染料在稀溶液中表现出强烈的荧光现象,而在聚集态的情况下,因受到聚集诱导淬灭效应(ACQ)的影响,荧光强度会大幅度降低,致使光量子产率低,很大程度上限制了有机染料的应用。基于在生物学的研究中,通常以水相的方式进行,然而有机染料水溶性差以及生物相容性差。因此以简单的方法合成水溶性的AIE染料在研究中具有很大的优势。本文以4,4'-[(4-溴苯基)亚甲基]双(N, N-二甲基苯胺)和5-甲酰基呋喃-2-硼酸作为底物经过Suzuki偶联反应得到水溶性聚集诱导发光(AIE)材料MG-A。通过1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)等分析表征,确定了产物的结构。通过光物理表征和活细胞共聚焦成像实验证明了本文中合成的分子MG-A具有良好的水溶性以及聚集诱导发光特性,活细胞共定位成像实验结果显示MG-A具有很好的线粒体靶向性。
2023 Vol. 31 (7): 533-538 [
摘要
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539
对醌胺与2-硝基苯并呋喃的去芳构化[3+2]环加成反应
曾海鹰, 王浩宇, 葛真真, 赵建强,陈明丰, 周鸣强, 袁伟成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23008
苯并呋喃[3,2-b]并吡咯骨架作为一类重要的结构骨架广泛存在于各类药物和生物活性分子中,具有潜在的应用价值。本文以对醌胺和2-硝基苯并呋喃为原料,在无机碱K2CO3的作用下发生去芳构化[3+2]环加成反应,合成了10个结构新颖的含苯并呋喃[3,2-b]并吡咯骨架的化合物3a~3j,收率为64~94%,dr>19:1,并对这些化合物进行了1H NMR、 13C NMR、熔点和HR-MS(ESI-TOF)表征。
2023 Vol. 31 (7): 539-544 [
摘要
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研究简报
545
天然产物胭木二酮的全合成
赵萌萌, 王靖芳, 兰晓北, 王琦,郭梦亭, 李永波, 张欢, 张有来
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.23061
胭木二酮作为一种同时含有异黄酮和茚酮结构的天然产物,其全合成方法的路线设计对于相关天然产物的制备和药物研发领域具有相当重要的意义。以廉价易得的2-羟基苯乙酮为起始原料,经过缩合环化,碘代反应和铃木反应设计并合成了底物2-甲基-异黄酮(4)。在二氧化锡和三氟甲磺酸铜条件下通过氧化/傅克反应/芳构化一锅法成功制备了胭木二酮,4步反应总产率为49%。所有化合物的结构都经过1H NMR、 13C NMR和HR-MS表征确认。该合成方法具有起始原料简单易得,合成线路短,产率高等优点。
2023 Vol. 31 (7): 545-549 [
摘要
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550
天然产物8-异戊烯基-7,3',4'-三羟基黄烷酮的全合成研究
赵艳敏,李红俊
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22089
8-异戊烯基-7,3',4'-三羟基黄烷酮是一种新的天然产物,但在植物中含量低且分离困难,因此以廉价的2,4-二羟基苯乙酮和3,4-二羟基苯甲醛为原料,经过C-异戊烯基化、酚羟基保护、羟醛缩合、环化和去保护基等步骤,以21%的总收率全合成了天然产物8-异戊烯基-7,3',4'-三羟基黄烷酮。所有新化合物的结构都经过1H NMR、 IR、 HR-MS确认。
2023 Vol. 31 (7): 550-553 [
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综合评述
554
异喹啉二酮化合物的合成研究进展
邓佑林, 张慧, 陆婷婷, 黄华柒, 黄秀香
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22150
含氮杂环异喹啉二酮及其衍生物是重要的分子构筑骨架,在自然界中广泛存在,具有潜在重要生物活性。使用温和、简单的方法构建这一骨架的化合物具有重要的现实意义。本文分别以金属催化、可见光催化和有机催化等不同方法对近几年来异喹啉二酮化合物合成研究进行了介绍,并对部分反应的机理进行了讨论。以期为该类化合物的后续研究提供参考。
2023 Vol. 31 (7): 554-572 [
摘要
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