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2021年 29卷 02期
刊出日期：2021-02-20
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研究论文
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研究简报
综合评述
 
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0 29(2)目录
2021 Vol. 29 (02): 0-0 [摘要] ( 78 ) HTML (1 KB)  PDF (294 KB)  ( 16 )
       研究论文
85 奎宁衍生的新型手性胍催化剂的合成及其在不对称Michael加成反应中的应用研究
张露文, 袁佳妮, 何炜
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20310
以生物碱奎宁和不同胺为原料，通过4步反应合成了5种新型手性胍催化剂，其结构经1H NMR， 13C NMR, IR和HR-MS(ESI)表征。探索了一系列奎宁衍生的手性胍催化剂催化硝基乙烯类化合物和硫代丙二酸酯的不对称Michael加成反应。通过优化反应条件，确定最佳条件为：5 mol% 5e为催化剂，乙醚为溶剂，于20 ℃反应5 h。在此条件下进行了底物拓展，获得一系列2-(1-芳基-2硝基乙基)丙二酸二苯二硫酯，最高收率为92%，最高对映选择性为93%。
2021 Vol. 29 (02): 85-90 [摘要] ( 262 ) HTML (1 KB)  PDF (573 KB)  ( 140 )
91 Wittig/Michael串联反应高效合成含有磷叶立德的吲哚并喹唑啉酮衍生物
张翔, 李青竹2 黄晴菲, 何鑫磊, 恩典, 王政博, 冯鑫, 李俊龙, 王启卫
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.
以吲哚并[2,1-b]喹唑啉-6,12-二酮（色胺酮）及三苯基膦乙酸乙酯（酯基磷叶立德）为原料，在二氯甲烷中反应2 h，经Wittig/Michael串联反应，以高达99%的收率一步合成了15个含有吲哚并喹唑啉骨架的磷叶立德衍生物。其代表产物的结构经X-ray单晶衍射进行确证，化合物结构经1H NMR， 13C NMR， 31P NMR， 19F NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。
2021 Vol. 29 (02): 91-99 [摘要] ( 203 ) HTML (1 KB)  PDF (1046 KB)  ( 160 )
100 水热驱动的Claisen重排-亲核加成串联反应法合成3-甲基-5-羟基-7-羧基异色满-1-酮
张广威, 胡海慧, 李双双, 卢文欣, 王鹏
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20238
研究了基于水热驱动的5-烯丙氧基间苯二甲酸二甲酯的Claisen重排-亲核加成的串联反应，合成了3-甲基-5-羟基-7-羧基异色满-1-酮（K1），其结构经1H NMR， FT-IR和元素分析确证，单晶衍射表征了其晶体结构。通过改变实验条件，获得了原料能够完全转化的临界温度和浓度，分别为120 ℃和0.02 g/mL。
2021 Vol. 29 (02): 100-104 [摘要] ( 166 ) HTML (1 KB)  PDF (846 KB)  ( 109 )
105 新型共晶配合物[Co(1,10-phen)2(AcO)]·H2SDA·11H2O的合成、晶体结构及性质
黄秋萍, 曾振芳, 黄秋婵, 王强, 韦友欢
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20111
采用溶剂热法，以4,4′-二苯乙烯二羧酸，1,10-邻菲罗啉和乙酸钴为原料，构筑了一个新型共晶钴配合物[Co(1,10-phen)2(AcO)]·H2SDA·11H2O（CCDC: 1983364, 1,10-phen=1,10-邻菲罗啉，H2SDA=4,4′-二苯乙烯二羧酸），其结构和性质经FL, IR,元素分析，TGA和X-射线单晶衍射表征。结果表明：配合物属三斜晶系，Pī空间群。配合物是由一个单核钴配合物以及一个H2SDA 分子构成的共晶配合物，其中单核钴配合物中的Co(II)分别与乙酸根中的两个氧原子以及两个1,10-邻菲罗啉配体中的4个氮原子配位，形成了一个六配位的CoN4O2八面体构型。共晶化合物分子间通过O—H…O氢键形成二维结构，再经π…π堆积作用形成三维空间构型。配合物在低浓度条件下表现出荧光性质，并存在荧光浓度自猝灭效应。
2021 Vol. 29 (02): 105-110 [摘要] ( 214 ) HTML (1 KB)  PDF (1019 KB)  ( 113 )
       快递论文
111 2-羟基-1-萘醛缩2-氨基-4-硝基苯酚亚胺的合成及其阴离子识别性能
籍向东, 李守博, 彭丽萍, 岳国仁, 曹成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20068
以2-羟基-1-萘醛和2-氨基-4-硝基苯酚为原料，通过缩合反应合成了阴离子识别受体2-羟基-1-萘醛缩2-氨基-4-硝基苯酚亚胺（R），其结构经1H NMR, 13C NMR和IR表征。采用UV-Vis和1H NMR等研究了受体R对阴离子的识别性能。结果表明：受体R在乙腈中对F-、 H2PO4-和AcO-表现出良好的UV0Vis识别能力，且对上述阴离子表现出裸眼识别性能。通过核磁滴定、紫外滴定、络合常数及Job曲线等对受体R的识别机理进行了研究。结果表明：受体R与阴离子通过分子间氢键结合形成主客体配合物，对F-具有更好的结合能力（络合常数为2.503 × 104 L/mol），与阴离子以比例1/1相互结合。
2021 Vol. 29 (02): 111-116 [摘要] ( 172 ) HTML (1 KB)  PDF (1451 KB)  ( 167 )
117 新型苯并三噻吩衍生物的合成及性能
唐涛, 吴春林, 陈学刚
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20050
在苯并三噻吩分子(BTT)基础上，经Stille反应与2-溴-3-十二烷基噻吩进行偶联，合成了新型苯并三噻吩衍生物BTT-T，产率56.8%，其结构和性能经1H NMR, 13C NMR, MS, UV, FL, CV和TG表征。结果表明：BTT和BTT-T的光学能隙分别为3.44 eV和2.75 eV；两种分子均有较好的热稳定性。
2021 Vol. 29 (02): 117-121 [摘要] ( 202 ) HTML (1 KB)  PDF (991 KB)  ( 112 )
122 2-硝基苯并呋喃与邻巯基苯甲醛反应：一锅法合成硫代黄酮衍生物
卓俊睿, 赵建强, 袁伟成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20096
通过一锅法反应实现了2-硝基苯并呋喃和邻巯基苯甲醛的去芳构化\[4+2\]环加成/亚硝酸消除/氧化过程，合成了一系列硫代黄酮衍生物，产物收率高达67%，化合物结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证。
2021 Vol. 29 (02): 122-127 [摘要] ( 171 ) HTML (1 KB)  PDF (540 KB)  ( 127 )
       研究简报
128 新型甾体类吡唑并[1,5-a]嘧啶化合物的合成
范宁娟, 李璐琦, 汤江江
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20051
以雄烯二酮为原料，制得16E-苯亚甲基甾体衍生物（1）; 1和3-氨基吡唑反应合成了D-环吡唑并[1,5-a]嘧啶基修饰的雄烯二酮类衍生物，收率达72%，其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2021 Vol. 29 (02): 128-131 [摘要] ( 192 ) HTML (1 KB)  PDF (410 KB)  ( 118 )
132 高效咪唑啉衍生物的合成及其对J55钢在饱和CO2溶液中的缓蚀性
魏晓静, 石鑫, 曾文广, 闻小虎, 刘冬梅, 李强, 于小荣
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20250
对于井下CO2对碳钢腐蚀严重的问题，提出以亚油酸和四乙烯五胺（TEP）为反应性单体合成产率高达98.34%的高效咪唑啉缓蚀剂（GIM），结构经IR确证。并采用静态失重法和电化学方法评价了缓蚀剂对J55钢片在含有饱和CO2的3.5% NaCl溶液中的缓蚀性能。结果表明：50 ℃下，未添加缓蚀剂的钢片的腐蚀速率为0.4561 mm/a；当缓蚀剂浓度达到10×10-4 mol/L时，钢片的腐蚀速率降低到0.04017 mm/a，缓蚀剂的加入降低了对J55钢片的腐蚀速率，缓蚀效率高达90%以上。电化学实验结果表明：缓蚀剂的加入能够显著降低其腐蚀电流密度，从而有效减缓金属表面的电化学反应的进行。
2021 Vol. 29 (02): 132-136 [摘要] ( 178 ) HTML (1 KB)  PDF (1240 KB)  ( 116 )
137 色酮吡唑啉酮骨架拼接二氢查尔酮类化合物的合成
蒲健, 汪军鑫, 韦芳芳, 刘雄利, 谭丹
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20225
以色酮-吡唑啉酮合成子(1）为原料,在三级胺N,N-二甲基乙醇胺催化下，与查尔酮发生Michael加成反应,合成了10个新型的色酮吡唑啉酮骨架拼接二氢查尔酮类化合物3a~3j，产率79%~90%， dr值为6/1~10/1, 其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。化合物3b的相对构型由单晶培养确定。该类化合物含有连续两个立体中心，包括一个季碳中心，可以为生物活性筛选提供物质基础。
2021 Vol. 29 (02): 137-142 [摘要] ( 177 ) HTML (1 KB)  PDF (714 KB)  ( 125 )
143 2,5-二芳基-1,4-苯醌类化合物的合成
杨敏鸽, 方雨辰, 朱玉梦, 张瑾, 樊盼, 朱文庆
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20232
以1,4-苯醌和芳基硼酸为原料，通过溴代和Suzuki偶联反应合成了8种2,5-二芳基-1,4-苯醌类化合物,收率74%～84%，其结构经1H NMR、13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
2021 Vol. 29 (02): 143-147 [摘要] ( 199 ) HTML (1 KB)  PDF (567 KB)  ( 159 )
       综合评述
148 普瑞巴林的合成研究进展
熊非， 陈璐, 朱元杰, 马超, 张兴光
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.21042
普瑞巴林是首个获美国食品药品监督管理局(FDA)批准,用于治疗两种以上神经性疼痛的药物，在临床上具有给药次数少，不良反应小等优点。普瑞巴林全合成过程中的关键步骤在于C3位手性中心的构建。本文以构建此手性中心所采用的不同合成策略为主线进行了分类，综述了普瑞巴林的合成研究进展。
2021 Vol. 29 (02): 148-165 [摘要] ( 467 ) HTML (1 KB)  PDF (3449 KB)  ( 252 )
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