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2020年 28卷 06期刊出日期：2020-06-20

目录研究论文快递论文研究简报综合评述

目录

	0	28(6)目录


		2020 Vol. 28 (06): 0-0 [摘要] ( 92 ) HTML (1 KB) PDF (303 KB) ( 16 )

研究论文

	468	一种二苯乙烯羟胺类化合物的合成及其在糖类检测中的应用研究
	一种二苯乙烯羟胺类化合物的合成及其在糖类检测中的应用研究 [J]. 合成化学, 2020,28(06): 468-476')" href="#">	赵孔娥，朱芳芳，马傲，朱灏，胡晓松
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20006
		以4-溴苯丙醇为初始原料，与苯乙烯经Heck反应得化合物2a；化合物2a在邻碘酰基苯甲酸的氧化作用下生成化合物3a；化合物3a在酸性条件下进行肟化反应得化合物4a；化合物4a在酸性条件下被氰基硼氢化钠还原，合成了一种二苯乙烯类羟胺化合物（5a， 20.0%），其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和LC-MS（ESI）表征。化合物5a的光学性质研究结果表明：激发波长为312 nm，发射波长为357 nm，斯托克斯位移为45 nm，荧光量子产率为0.11。以类似方法合成了氘代标记的化合物5b，化合物5a和5b能在温和条件下与聚糖类物质快速发生衍生化反应，得到高强度质谱信号的衍生产物。通过比较“轻”、“重”同位素标记的聚糖衍生物相应的质谱峰强度，可以获得具有相同化学特征的聚糖的相对含量，实现聚糖的定量分析。
		2020 Vol. 28 (06): 468-476 [摘要] ( 238 ) HTML (1 KB) PDF (2135 KB) ( 175 )

	477	新型银锭夜蛾性信息素类似物的合成及初步活性
		王留洋，梅向东, 张智, 翁爱珍, 马好运, 折冬梅, 宁君, 谢爱婷, 穆常青
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19025
		昆虫性信息素具有微量、高效、绿色等优点，利用性信息素防治害虫具有良好的应用前景。但随着对性信息素的研究不断深入，性信息素田间释放速率较快、易分解等问题日益凸显。为提高性信息素对银锭夜蛾的防治效果，以银锭夜蛾性信息素主要成分顺-7-十二碳烯乙酸酯（Z7-12:Ac）为母体结构，通过醇与酰氯或酸酐的反应，合成结构稳定且新颖的6种性信息素类似物，包括顺-7-十二碳烯-2,2-二氟代乙酸酯（Y₁），顺-7-十二碳烯-2,2,2-三氟乙酸酯（Y₂），顺-7-十二碳烯-2,2,3,3,3-五氟丙酸酯（Y₃），顺-7-十二碳烯-2,2,2-三氟甲磺酸酯（Y₄），顺-7-十二碳烯-2-溴丙酸酯（Y₅），顺-7-十二碳烯-3-甲硫基丙酸酯（Y₆），其结构经核磁共振（NMR）和高分辨质谱（HR-MS）表征。室内生物活性研究表明：所有的性信息素类似物在触角电生理试验（EAG）中均表现出一定的生物活性，其中Y₁具有较好的剂量-效应关系，在浓度10 μg时EAG直接刺激响应值为2.07 mV。
		2020 Vol. 28 (06): 477-482 [摘要] ( 228 ) HTML (1 KB) PDF (1185 KB) ( 311 )

	483	新型丹皮酚嘧啶类化合物的合成及抗肿瘤活性
		辛懋，庞富华, 黄琳, 周小群, 王萌迪，李金林，李芳耀
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19288
		以丹皮酚为原料与1,4-二溴丁烷反应合成中间产物2-(4-溴丁烷氧基)-4-甲氧基苯乙酮(2); 2与嘧啶类化合物反应合成了11新型个丹皮酚嘧啶类化合物(4a~4k)，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS（ESI）表征。采用MTT法测定目标化合物对HepG2（人肝癌细胞）、MCF-7（人乳腺癌细胞）、HCT-116（人结肠癌细胞）、A549（人肺癌细胞）和LO2（人正常肝细胞）等5种细胞的抑制活性。结果表明：部分化合物表现出一定的抗肿瘤活性，其中6-(2-氟苯基)-5-氰基-4-羟基-2-丹皮酚丁巯基嘧啶(4c)以及6-甲基-4-羟基-2-丹皮酚丁巯基嘧啶(4i)对HCT-116的IC₅₀值分别为(9.22±1.80) μg/mL、 (1.32±0.71) μg/mL，优于阳性对照药顺铂。
		2020 Vol. 28 (06): 483-490 [摘要] ( 272 ) HTML (1 KB) PDF (1079 KB) ( 214 )

	491	新型含2, 4-二氯苯基的1, 2, 4-三唑喹唑啉衍生物的合成及抑菌活性
		张贵强, 郭晴晴，易君明，赵廷渊, 王梅, 邢林娜
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20073
		以2,4-二氯苯甲酸为起始原料，经酯化、肼解、成盐、闭环、缩合反应合成了4-(取代苯次甲亚胺基)-5-(2,4-二氯苯基)-2H-1, 2, 4-三唑-3(4H)-硫酮；以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料，经酰化、胺化和取代反应合成了2-(2-氯乙酰氨基)-N-甲基苯甲酰胺。以1%KOH溶液为溶剂，4-(取代苯次甲亚胺基)-5-(2,4-二氯苯基)- 2H-1,2,4-三唑-3(4H)-硫酮与2-(2-氯乙酰氨基)-3-甲基-N-甲基苯甲酰胺于50℃反应4 h合成了13个未见文献报道的含2, 4-二氯苯基1,2,4-三唑1,3,4-噻二嗪喹唑啉类化合物(9a~9m)，收率59%~74%，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ¹⁹F NMR和MS表征。采用浊度法测试目标化合物对柑橘溃疡病菌（Xac）、烟草青枯病菌(Rs)、水稻百叶枯病菌（Xoo）的抑制活性。结果表明：当浓度为50 μg/mL时，部分化合物具有较好的抑菌活性,其中化合物9j和对照药剂噻菌酮和叶枯唑的抑制率相当,对柑橘溃疡病菌的抑制率为56.4%，对水稻百叶枯病菌的抑制率为48.5%，具有进一步优化的潜力。
		2020 Vol. 28 (06): 491-499 [摘要] ( 247 ) HTML (1 KB) PDF (2698 KB) ( 155 )

快递论文

	500	吲哚衍生物的合成及其海洋防污性能
		董苗, 胡玥, 陈俊华, 林强, 杨建新
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20087
		以吲哚和酰氯(苯甲酰氯及苯磺酰氯)为原料，合成了7个N-酰基取代吲哚类化合物(a~g)，其结构经¹H NMR和元素分析确证。研究了化合物对球等鞭金藻、亚心形扁藻和舟形藻以及藤壶幼虫的生长抑制活性。结果表明：当吲哚结构连接电负性较高的基团时，化合物对藻类和藤壶幼虫的生长抑制性较好，其中以连接苯磺酰基化合物的抑制效果最佳。目标化合物对藤壶幼虫12 h和24 h的半致死浓度(LC₅₀)明显低于底物吲哚，其中以苯磺酰基取代的化合物最低。采用目标化合物制备的海洋防污涂料，浅海挂板90 d后，对海洋污损生物的附着表现出明显的抑制作用。
		2020 Vol. 28 (06): 500-505 [摘要] ( 211 ) HTML (1 KB) PDF (1705 KB) ( 194 )

研究论文

	506	碘催化烯烃双官能团化反应制备β-羟基硫醚
		贺云鹏，钮腾飞，倪邦庆
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19051
		室温下，以碘单质为催化剂，以空气为氧化剂，以乙腈水溶液为反应溶剂, 烯烃和硫代磺酸酯反应生成β-羟基硫醚化合物3a~3x（3i, 3k, 3r, 3s为新化合物），采用¹H NMR，¹³C NMR，MS(ESI)和元素分析对其结构进行确证。以S-(4-氯苯基)-4-氯硫代苯磺酸酯(1)和苯乙烯(2)的反应为模板，对反应条件进行优化。结果表明：最佳反应条件为：S-(4-氯苯基)-4-氯硫代苯磺酸酯 0.5 mmol，苯乙烯1 mmol，催化剂碘用量为0.1 mmol，乙腈1.5 mL，去离子水0.5 mL，室温下反应2 h，收率可达82%。
		2020 Vol. 28 (06): 506-515 [摘要] ( 222 ) HTML (1 KB) PDF (2100 KB) ( 137 )

快递论文

	516	非离子型Y形两亲性聚氨酯水溶液自组装研究
		江小梅，李杰，漆锐，邓瑾妮，丁小斌，潘毅
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19071
		设计并制备了Y形两亲性嵌段聚合物(mPEG)₂-HDI-PEA，以六亚甲基二异氰酸酯三聚体为反应物，分别与聚乙二醇单甲醚、聚醚胺进行官能团偶合生成Y形聚氨酯，其在水溶液中自组装行为。通过¹H NMR、FT-IR和GPC对分子结构进行表征，通过透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)对自组装形貌进行表征。聚合物(mPEG)₂-HDI-PEA在不同温度和不同浓度下自组装形成的聚集体形貌，表明分子间的氢键作用对聚集体形貌起着重要作用。(mPEG)₂-HDI-PEA嵌段聚合物在室温下自组装，形成新颖的形貌，表面具有“沟壑”的球状胶束，随着浓度增加形成的球状胶束表面“沟壑”越明显，排列越有序；当嵌段聚合物(mPEG)₂-HDI-PEA在60 ℃水溶液中自组装时，形成蠕虫状胶束，并随着浓度的增加从蠕虫状转变成网状；聚合物溶液在60 ℃环境中静置1个月后，在AFM下观测到蠕虫状胶束长度增加，当蠕虫装胶束从60 ℃冷却至室温胶束形貌、尺寸未改变，当稀释并静置在60 ℃ 3天后胶束从蠕虫状转变成棒状或者椭球状，展现出动态组装与解离的过程。
		2020 Vol. 28 (06): 516-522 [摘要] ( 207 ) HTML (1 KB) PDF (1925 KB) ( 161 )

	523	新型菊酰胺衍生物的合成修饰及其生物活性
		张炳杰, 高美婷, 梁汉英, 方颖琳, 赵肃清
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19061
		拟菊酯类杀虫剂是合成杀虫剂发展史上继传统有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、氨基甲酸酯杀虫剂后开发的一种仿生类杀虫剂农药，因具有杀虫谱广、活性高、用量少、环境毒性低等优点而被广泛应用。使用化学合成修饰法，将二溴菊酸与苄胺或多取代苄胺经过N-酰基化反应合成了16个新型菊酰胺衍生物（DCA-01～DCA-16），其结构经¹H NMR，¹³C NMR和MS(ESI)表征。初步的抗蚊杀虫活性测试结果表明：DCA-06对白纹伊蚊幼虫的致死效果最强，其半致死浓度为1.58 μM； DCA-06在浓度为1600 μg·bottle^-1下作用白纹伊蚊雌性成蚊2 h，致死率达到97%。
		2020 Vol. 28 (06): 523-530 [摘要] ( 172 ) HTML (1 KB) PDF (1471 KB) ( 160 )

研究简报

	531	I₂O₅/NaNO₂硝化富电子芳香族化合物
		邵莺，吴铭，潘乐昊，黄磊，吴锦
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19060
		以富电子芳香族化合物为底物，在五氧化二碘和亚硝酸钠作用下，温和条件下直接硝化得到其相应的芳香族硝基化合物，所得硝化产物结构经¹H NMR，MS和熔点表征。并研究其可能的自由基反应历程。
		2020 Vol. 28 (06): 531-536 [摘要] ( 202 ) HTML (1 KB) PDF (1885 KB) ( 138 )

	537	新型双螺环吡咯酮氧化吲哚并二氢色原酮类化合物的合成
		吴相欢，吴丹, 王关炼, 刘雄利, 田民义
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20042
		以色酮3-羟甲基为原料,在4-二甲氨基吡啶(DMAP) 催化下与(Boc)₂O反应生成中间体A; A在三级胺DABCO催化下与3-异硫氰酸酯氧化吲哚发生Michael加成环化反应,合成了11个未见文献报道的双螺环吡咯酮氧化吲哚并二氢色原酮类化合物(3a~3k)，收率70%~87%， dr值为2/1~4/1,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。
		2020 Vol. 28 (06): 537-542 [摘要] ( 197 ) HTML (1 KB) PDF (1675 KB) ( 149 )

	543	3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯的合成及晶体结构
		曹小江，周志旭，赵春深，朱静，李天祥
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20048
		以3-氨基吡嗪-2-羧酸为原料，经酯化反应、亲电反应和重氮化反应合成了3-氟-6-碘吡嗪-2-羧酸甲酯（1），总收率62.34%，其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR和MS确证，用X-单晶衍射法测定了化合物的晶体结构。结果表明：1（CCDC: 1986368）属单斜晶系，空间群C2/c，晶胞参数a=17.6566(5) Å, b=4.74850(10) Å， c=19.6368(6) Å， β=95.6540(10)°， V=1638.39(8) Å³， Z=8， R_gt(F)=0.0173， wR_ref(F²)=0.0465， F(000)=1056， μ=3.885 mm^-1。
		2020 Vol. 28 (06): 543-547 [摘要] ( 226 ) HTML (1 KB) PDF (808 KB) ( 146 )

综合评述

	548	生物催化合成手性胺的研究进展
		刘婉颐，邓国忠，崔宝东，钟永科
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.20139
		手性胺是一类重要的关键药物中间体，其高效和绿色的合成方法成为人们关注的焦点。本文综述了脂肪酶、转氨酶、单胺氧化酶、亚胺还原酶、胺脱氢酶和P450单加氧酶等不同的生物酶在手性胺类化合物中的合成应用。
		2020 Vol. 28 (06): 548-557 [摘要] ( 395 ) HTML (1 KB) PDF (5563 KB) ( 308 )

	558	二维生物质炭纳米片材料的合成研究进展
		邓宇，秦疆洲, 赵文军, 喻兰兰，胡霞
		DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19371
		二维生物质炭纳米片具有独特的物理、化学和电子特性。近年来，具有二维结构、高比表面积、可控杂原子掺杂的生物质炭纳米片的研究发展迅速。本文简单介绍了二维生物质炭纳米片材料的性能，综述了生物质炭纳米片的合成研究进展，列举了生物质炭纳米片在各领域的应用情况，并对具有理想性能的二维生物质炭纳米片的合成策略进行了展望。
		2020 Vol. 28 (06): 558-567 [摘要] ( 232 ) HTML (1 KB) PDF (1799 KB) ( 290 )

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