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2019年 27卷 6期
刊出日期:2019-06-25

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研究简报
综合评述
 
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0 27(6)目录
2019 Vol. 27 (6): 0-0 [摘要] ( 39 ) HTML (1 KB)  PDF (309 KB)  ( 24 )
       研究论文
406 2-氨基查尔酮与烯基巴比妥酸的aza-Michael/Michael串联-反应合成新型四氢喹啉螺巴比妥酸类化合物
周晓建, 赵建强, 周鸣强, 袁伟成
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19101
以1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)为催化剂,2-氨基查尔酮与烯基巴比妥酸为原料,经aza-Michael/Michael串联反应合成了11个新型的四氢喹啉螺巴比妥酸类化合物,分离收率62%~94%, dr值均大于20/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。
2019 Vol. 27 (6): 406-410 [摘要] ( 112 ) HTML (1 KB)  PDF (1325 KB)  ( 92 )
411 新型钯催化剂的制备及其在温和条件下对芳香醛的选择性还原
巨新春, 张群, 孙淑婷, 王博
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19173
以邻苯二胺为配体,制备了一种新型的纳米钯催化剂(Pd-NPs),其结构经TEM, FT-IR, XRD, XPS, EA和ICPOES表征。常温常压下,以H2作氢源,水为溶剂,研究了Pd-NPs对芳香醛选择性还原反应的影响,产物结构经1H NMR和13C NMR确证。以苯甲醛的还原反应作为模板反应,研究了配体、催化剂用量和反应时间对苯甲醇产率的影响。结果表明:在最佳反应条件(配体为邻苯二胺,Pd-NPs用量10 mol%,反应5 h)下,苯甲醇产率达99%。
2019 Vol. 27 (6): 411-417 [摘要] ( 109 ) HTML (1 KB)  PDF (1821 KB)  ( 70 )
418 新型15-N-取代苦参碱亚胺衍生物的合成及其抗肿瘤活性
敬德旺, 王浩东, 许亦明, 刘旭, 王立升
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18020
以苦参碱为起始原料,二氯甲烷为溶剂,经三氯氧磷催化与9种芳胺反应合成了一系列新型15-N-取代苦参碱亚胺衍生物(3a~3i),其结构经1H NMR, 13C NMR 和MS(ESI)表征。采用X-射线单晶衍射仪测定了化合物3a的绝对构型。体外活性测试结果表明:3d3f对人肝癌细胞HepG2和人宫颈癌细胞HeLa的半数抑制率显著优于苦参碱。
2019 Vol. 27 (6): 418-423 [摘要] ( 87 ) HTML (1 KB)  PDF (1369 KB)  ( 67 )
424 新型3-吲哚-四取代氧化吲哚的无催化剂合成
韦启迪, 汪军鑫, 杨楷模, 刘雄利, 邓国栋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19005
以3-氯氧化吲哚为原料,在无催化剂条件下发生SN1反应,合成了18个新型的3-吲哚-四取代氧化吲哚,产率34%~77%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。
2019 Vol. 27 (6): 424-428 [摘要] ( 79 ) HTML (1 KB)  PDF (1285 KB)  ( 88 )
429 新型Venetoclax哌嗪衍生物的合成
寇玉辉, 张英俊, 谢洪明, 蒋海港, 林兴龙
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18351
以溴乙酸乙酯和苄胺为起始原料,经氨基化、氨基酸缩合、环化、还原、脱苄基、苯甲酸甲酯衍生物取代、氯苯衍生物取代、水解、磺胺缩合和吡喃氨基化反应,合成了一个新型的含螺环哌嗪结构的磺胺类Venetoclax衍生物,总收率3.4%,其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)表征。
2019 Vol. 27 (6): 429-433 [摘要] ( 89 ) HTML (1 KB)  PDF (1895 KB)  ( 55 )
       快递论文
434 新型2-甲基-6-(N,N-二烷基氨基)-喹喔啉的合成
张守鑫, 周川, 杨博, 杨光, 温晓红, 颜晓珊, 杨小兵
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18356
以4-硝基邻苯二胺为原料,经缩合、硝基还原和N-烷基化反应合成了一系列具有新颖结构的2-甲基-6-(N,N-二烷基氨基)喹喔啉,其结构经1H NMR, 13C NMR, HR-MS(ESI)和XRD表征。
2019 Vol. 27 (6): 434-438 [摘要] ( 85 ) HTML (1 KB)  PDF (1073 KB)  ( 64 )
439 新型Venetoclax四氢吡喃衍生物的合成
寇玉辉, 张英俊, 谢洪明, 蒋海港, 林兴龙, 许娟
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19012
以1-Boc-3-氮杂环丁酮和甲基三苯基溴化磷为起始原料,经Wittig反应、加成环化、脱卤、羰基还原、成醚、哌嗪取代、苯甲酸甲酯衍生物取代、水解、磺胺缩合、脱Boc和四氢吡喃取代反应,合成了一个新型的含四元螺环胺四氢吡喃结构的磺胺类Venetoclax衍生物,总产率22%,其结构经1H NMR和HR-MS(ESI)表征。
2019 Vol. 27 (6): 439-443 [摘要] ( 74 ) HTML (1 KB)  PDF (1917 KB)  ( 62 )
444 新型杯[6]芳烃活化KOH催化合成(Z)-1,2-二芳硒基烯
谭平, 李宁波, 陈锦杨, 许新华
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18111
以对叔丁基苯酚为原料,经一步法制得对叔丁基杯[6]芳烃。通过逆傅克反应、亲核取代反应制得二烷基化杯[6]芳烃。最后通过磺化、亲核取代等反应,合成了下缘含喹啉基长链的新型夹状醚杯[6]芳烃化合物(2a~2c),其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-QTOF)表征。以10.0 mol%杯[6]芳烃化合物(2b)为相转移催化剂,20.0 mol%KOH为催化剂,THF为溶剂,较高产率和高选择性地合成了一系列(Z)-1,2-二芳硒基烯化合物,其结构经1H NMR和NOESY确证。2b重复使用6次,催化活性无明显降低。
2019 Vol. 27 (6): 444-450 [摘要] ( 70 ) HTML (1 KB)  PDF (1656 KB)  ( 55 )
451 新型二氢色原酮拼接多环吡咯螺环氧化吲哚类化合物的无催化剂合成及其抗白血病活性
刘婷婷, 岳静, 陈爽, 汪军鑫, 刘雄利, 邓国栋, 林冰
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19053
以取代的3-羧酸活化色酮、靛红与消旋脯氨酸为原料,乙腈为溶剂,依次经1,3-偶极子[3+2]环加成和脱羧反应,合成了8个新型的二氢色原酮拼接多环吡咯螺环氧化吲哚类化合物 (3a~3h),产率68%~87%, dr值15/1~20/1,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。采用MTT法研究了3a~3h对人白血病细胞(K562)的体外抑制活性。结果表明:化合物3d,3f, 3g对K562具有一定的抑制活性(IC50=46.3~69.4 μmol·L-1)。
2019 Vol. 27 (6): 451-455 [摘要] ( 56 ) HTML (1 KB)  PDF (1494 KB)  ( 64 )
456 3αR-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-2H-吡唑并[4,3-c]吡啶-3-(3H)-酮的合成
王耀民, 赵帅, 陈新
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18094
O-烯丙基-N-9-蒽甲基溴化辛可宁的催化下,1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮与溴化苄经不对称苄基化反应制得(R)-1,3-二苄基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯(3); 3脱除Bn保护基并经Boc保护转化为(R)-3-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯(5); 5与甲基肼在乙醇中经环化反应合成了Capromorelin的关键中间体3αR-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-2H-吡唑并[4,3-c]吡啶-3-(3H)-酮,收率70%, ee值69.1%,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)确证。
2019 Vol. 27 (6): 456-460 [摘要] ( 82 ) HTML (1 KB)  PDF (1265 KB)  ( 49 )
       研究简报
461 聚合物微球调驱剂的制备及其在多孔介质中的微观渗流规律
李欣儒, 张雷, 张彦明, 郑力军
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.19100
采用反相微乳液法/乳液法制备了聚合物微球调驱剂,并在微流控芯片中进行了物模实验评价及模拟,分析了聚合物微球调驱剂在岩石孔隙中的输运机理。结果表明:多孔介质的孔隙大于聚合物微球调驱剂直径时,大量微球在微通道中的运移会增加流动阻力及近壁面区域的剪切力;多孔介质的孔隙略大于聚合物微球调驱剂直径时,多个聚合物微球一同进入;在随机生成的多孔介质结构中,微球大颗粒的通过能够导致更大的压力波动,但微球数量越多,滞留情况越严重。
2019 Vol. 27 (6): 461-464 [摘要] ( 60 ) HTML (1 KB)  PDF (1372 KB)  ( 64 )
465 催化剂Zn-Sr-SiO2的制备及其对甲醇脱氢制备无水甲醛的催化性能
姜晓峰, 杨洋, 陈洪林, 张小明
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18085
采用溶胶凝胶法制备了催化剂Zn-Sr-SiO2,其结构经SEM、 XRD、 N2吸附/脱附、NH3-TPD和CO2-TPD表征。利用固定床反应器评价了ZnSrSiO2对甲醇脱氢制备无水甲醛反应的催化性能。研究了焙烧温度,Zn负载量,Zn/Sr摩尔比,载气流量,质量空速等因素对催化性能的影响,以及催化剂的寿命、失活与再生。结果表明:制备催化剂的最佳条件为焙烧温度700 ℃, Zn负载量为15%, Zn/Sr为5/1。反应温度为600 ℃,甲醇的质量空速为4.47 h-1时,甲醇的转化率为25.35%,甲醛的选择性为91.98%。催化剂寿命为33 h。再生后,催化剂的中强碱性位得到了再生。
2019 Vol. 27 (6): 465-469 [摘要] ( 48 ) HTML (1 KB)  PDF (894 KB)  ( 37 )
470 负载型SBA-15铬基催化剂的制备及其催化CO2氧化乙烷脱氢性能
张文婷, 敬方梨, 黎志敏, 罗仕忠
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18104
采用水热法制得具有不同孔径的SBA15材料;采用浸渍法制备了负载型铬基SBA15催化剂,其结构和性能经XRD、低温氮气吸附脱附、氢气程序升温还原和X射线光电子能谱表征。并研究了催化剂的CO2氧化乙烷催化脱氢性能。结果表明:孔径对活性组分在SBA15孔道内外的分布有影响,进而影响其催化性能。孔径为8.14 nm时,乙烷转化率25.8%,乙烯选择性81.0%。
2019 Vol. 27 (6): 470-475 [摘要] ( 68 ) HTML (1 KB)  PDF (1270 KB)  ( 34 )
476 新型生物基超长链阳离子表面活性剂的合成及其表面活性
李朝旺, 裴晓梅
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18088
以油酸为原料,与无水甲醇经酯化反应制得油酸甲酯(1); 1经还原和取代反应制得1-氯-顺式-9-十八烯(3); 3与对羟基苯甲醛经取代反应制得(E)-4-(十八碳-9-烯-1-基氧基)苯甲醛(4); 4依次经取代、还原及酸化反应合成了一种新型伯胺盐阳离子表面活性剂(E)-[4-(十八碳-9-烯-1-基氧基)苯基]甲烷氯化铵(7),总收率25.35%,其结构经1H NMR和IR表征。采用表面张力法研究了7的表面活性。结果表明:7具有较强的聚集能力和界面吸附能力,其cmc, γ-cmcΓmaxAmin分别为0.251 mmol·L-1, 28.8 mN·m-1, 2.41 μmol·m-2和0.69 nm2
2019 Vol. 27 (6): 476-479 [摘要] ( 68 ) HTML (1 KB)  PDF (704 KB)  ( 39 )
480 以二肽为连接臂的新型聚乙二醇修饰阿霉素的合成
宁喜波, 周昊, 丁振伟, 沈鸿雁
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18090
采用Fmoc固相合成策略,以Wang树脂为载体,Fmoc保护的L-氨基酸为原料,EDC/HOBt为缩合剂,合成了8种聚乙二醇修饰的二肽。以HATU/DIPEA为缩合剂,通过酰化反应将修饰后的多肽连接到阿霉素上,合成了一系列新型阿霉素前药,纯度高于90%,收率高于52%,其结构经1H NMR和MS(ESI)表征。
2019 Vol. 27 (6): 480-484 [摘要] ( 62 ) HTML (1 KB)  PDF (879 KB)  ( 73 )
       综合评述
485 二酰氧碘苯化合物的制备与应用研究进展
周德军, 宋慧颖, 魏杏杏, 梁晓晨, 孟令普, 翟洋洋
DOI: 10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.18117
二酰氧碘苯是最具代表性的一类三价碘化合物,在有机合成与药物化学中主要起氧化和偶联作用。本文重点介绍了利用廉价氧化剂Oxone和高级羧酸交换制备二酰氧碘苯及其衍生物的方法,以及该类化合物在氧化反应与偶联反应中的应用。并对二酰氧碘苯化合物的应用前景进行了简要展望。
2019 Vol. 27 (6): 485-494 [摘要] ( 114 ) HTML (1 KB)  PDF (7262 KB)  ( 36 )
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