|
|
|
| 泰地唑胺的合成工艺改进 |
| 曹玉婷1， 刘骞峰1,2， 冯光军2 |
| 1. 西安建筑科技大学 理学院，陕西 西安 710000； 2. 西安瑞联新材料股份有限公司，陕西 西安 710000 |
|
|
|
|
摘要 以4-溴-3-氟苯胺为原料，用氯甲酸苄酯保护氨基后，采用一锅两步法制得关键中间体——N-苄氧羰基-3-氟-4-［2-(2-甲基四唑-5-基)吡啶-5-基］苯胺（6）； 6在二异丙基氨基锂作用下与(R)-丁酸缩水甘油酯经环合反应合成了泰地唑胺，总收率53.2%，含量98.5%，其结构经1H NMR和LC-MS确证。
|
|
| 关键词 ：
4-溴-3-氟苯胺,
泰地唑胺,
一锅法,
药物合成,
工艺改进
|
|
收稿日期: 2016-01-07
|
| 基金资助:曹玉婷(1988－)，女，汉族，江苏南京人，硕士研究生，主要从事医药和医药中间体的合成研究。E-mail: 228311654@qq.com |
|
通讯作者:
刘骞峰，高级工程师， Tel. 029-68669086， E-mail: liu.qianfeng@xarlm.com
|
| 作者简介: 曹玉婷(1988－)，女，汉族，江苏南京人，硕士研究生，主要从事医药和医药中间体的合成研究。E-mail: 228311654@qq.com |
| [1] |
韦学振, 周志, 杜玮. 三烯胺催化2,5-二烯酮的远端不对称Mannich反应[J]. 合成化学, 2016, 24(7): 565-569. |
| [2] |
吐尔孙拜克·叶尔达, 赵静, 纳森巴特. 胡椒酸己二胺的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(7): 631-634. |
| [3] |
柴雨柱, 黄俊, 洪声, 钱祥钧, 徐丹, 朱春霞. 甲磺酸迈瑞替尼的合成工艺改进[J]. 合成化学, 2016, 24(7): 650-652. |
| [4] |
唐武, 王鹏旭, 金波, 林紫云, 李刚, 马辰, 黄海洪. 3-炔基咪唑并［1,2-b］哒嗪的简便合成[J]. 合成化学, 2016, 24(7): 643-646. |
| [5] |
陈世强, 朱飞, 李鑫, 陈宇航, 陈向, 余瑜. (5-氨基-［1,3,4］噻二唑-2-基)-丙酸乙酯的合成工艺改进[J]. 合成化学, 2016, 24(7): 647-649. |
| [6] |
寇玉辉, 张英俊, 蒋海港, 谢洪明, 邓炳初, 鄢明. (1R,3S,4S)-2-苄氧羰基-2-氮杂双环-［2.2.1］庚烷-3-羧酸的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(6): 519-521. |
| [7] |
吕刚, 李光勋, 唐卓. 一种制备盐酸西那卡塞的新方法[J]. 合成化学, 2016, 24(6): 537-539. |
| [8] |
帅放文, 黄祖云, 王向峰, 龙泽昕, 肖江. 西地那非类似物的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(5): 454-456. |
| [9] |
殷昕, 崔美姬, 江淼, 谌志华, 王庆庆, 虞心红. 盐酸苯达莫司汀的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(5): 457-460. |
| [10] |
曹甲臣, 陈仁财, 韩静. 法可林中间体——7,8-二氨基吩嗪-2-磺酸的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(5): 461-463. |
| [11] |
包可婷， 张伟， 李英霞， 胡春. D-脯氨酸催化的(3S,4S)-4-氨基-3-羟基-5-苯基戊酸衍生物的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(4): 355-358. |
| [12] |
赵剑阳， 王婷， 刘情情， 朱槿， 黄晴菲， 王启卫. 银杏酸的合成新方法[J]. 合成化学, 2016, 24(4): 359-361. |
| [13] |
康芳圆， 庞学海， 王颖伟， 陈元伟. 氘代AZD9291的合成[J]. 合成化学, 2016, 24(3): 263-265. |
| [14] |
苏进财， 翁智兵， 周国春. STAT3抑制剂（HO-3867）的合成工艺改进[J]. 合成化学, 2016, 24(2): 155-159. |
| [15] |
吴庆安, 徐志超, 柏挺. 黄体酮的合成工艺改进[J]. 合成化学, 2016, 24(2): 174-177. |
|
|
|
|
2016, Vol. 24 
