3,5-二氯苯甲醇的合成工艺改进
刘诗雨1, 寇玉辉2*, 梅期红1, 李宗森1, 杨俊1
1. 广东银珠医药科技有限公司，广东 佛山 528315； 2. 广州银珠生物医药科技有限公司，广东 广州 510700
Process Improvement for Synthesis of 3,5-dichlorobenzyl alcohol
LIU Shiyu1, KOU Yuhui2*, MEI Qihong1, LI Zongsen1, YANG Jun1
1. Guangdong Yinzhu Pharmaceutical Technology Co, Foshan 528315, China; Guanzhou Yinzhu Biomedical Technology Co., ltd, Guangzhou 510700, China
摘要 3,5-二氯苯甲醇是一种重要的医药化工原料，是多种药物的合成片段。本文以3,5-二氯苯甲酰氯为原料，硼氢化钾为还原剂，氯化锌为催化剂合成3,5-二氯苯甲醇，考察了还原剂用量、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和溶剂套用等因素对反应的影响。实验结果表明：在3,5-二氯苯甲酰氯与硼氢化钾和氯化锌的物质的量之比为1:0.9:0.1， THF总体积为6.5 vol，反应温度为回流时，平均收率达到88.9%，反应结束后溶剂可常压蒸馏回收套用。与现有方法相比，该工艺大幅降低了硼氢化钾和氯化锌的用量，并提高了反应安全性。具有成本低和收率高的特点。
关键词 ：
3 ,
5-二氯苯甲醇 ,
3 ,
5-二氯苯甲酰氯 ,
硼氢化钾 ,
氯化锌 ,
工艺改进
收稿日期: 2022-12-03
基金资助: 广东省科技专项资金（2019FSDZX01010301）
通讯作者:
寇玉辉，博士，高级工程师，硕士生导师， E-mail： kouyuhui2015@126.com
作者简介 : 刘诗雨（1989-），男，汉族，河北唐山人，硕士研究生，主要从事药物及中间体合成工艺方面的研究，E-mail： 470558926@qq.com。
引用本文:
刘诗雨, 寇玉辉, 梅期红, 李宗森, 杨俊. 3,5-二氯苯甲醇的合成工艺改进[J]. 合成化学, 2023, 31(5): 389-393.
链接本文:
http://www.hchxcioc.com/CN/10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.22179 或 http://www.hchxcioc.com/CN/Y2023/V31/I5/389
[1]
陈依华， 龙燕， 张霞， 卜发洋， 张晓梅. 2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成
[2]
江千姿， 王博， 姜灵， 于洪巍， 叶丽丹. 生物催化技术制备手性酸医药化学品的研究进展
[3]
包庆， 王浩宇， 金鑫， 葛真真， 周鸣强， 赵建强， 陈永正， 袁伟成. 碘化亚铜催化5-乙炔基噁唑-2,4二酮与苯甲酰乙腈的脱羧[3+2]环加成反应
[4]
庞迪， 陈华梅， 王吉德， 郭长艳， 岳凡. 新型三维配位聚合物{[Cd2(DMTZ)(tp)2(DMF)2]﹒DMF}∞的合成、晶体结构与荧光性能
[5]
王婷， 王浩宇， 金鑫， 葛真真， 周鸣强， 王振华， 陈永正， 赵建强， 崔宝东. 铜催化炔基环状氨基甲酸酯与吖内酯的 脱羧[3+2]环加成反应
[6]
龙燕, 农莉冕, 万代煜, 贺方兰, 张晓梅. 3-烷氧基-3-烷基异吲哚啉-1-酮的合成
[7]
李前， 钱晶晶， 马燕燕， 孙慧敏， 曹阳， 司鑫鑫. 含2-苯基噻唑骨架化合物的合成与抗肿瘤活性评价
[8]
郭宇萱， 王昊， 瞿美臻， 彭工厂. LiNi0.9Mn0.1O2@MoO3正极材料的高温固相法制备及其电化学性能研究
[9]
王芹芹, 田方丽, 王维娜, 刘仁明, 刘雄利, 陈琳. 新型莫西沙星衍生物的合成及其抑菌活性
[10]
朱美军, 吴文涛, 韩莹, 颜朝国. 串联[3+2]环加成和丁炔二甲酸酯参与的扩环反应合成新型螺吲哚酮和螺二氢喹啉类化合物
[11]
张理霞，徐梁，李惠蓉，梁蓓蓓，林建国，邱玲. 一种caspase-3靶向激活型PET分子探针的制备与表征
[12]
詹固， 侯秋梦， 韩波. 酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐的串联环化反应及新型六环咪唑并[2,1-a ]酞嗪的构建
[13]
雷响， 张银勇，张丹， 赵文豪， 孟昕， 杨玉社. AZD0914关键中间体(2R ,6R )-2,6-二甲基吗啉的合成工艺研究
[14]
张行程， 张智博， 骆晓雨， 胡文祥， 周秋菊. 2,4,6-三硝基-1,3,5-三羟基苯的一种新制备方法
[15]
彭子祥，刘丹，王瑶琼，刘进兵. 依匹哌唑的合成工艺研究
2023, Vol. 31 
