采用HZSM-5分子筛作为催化剂，研究了三聚甲醛合成过程中甲醛溶液浓度、反应温度和催化剂用量对甲醛转化率，三聚甲醛选择性，时空产率和副产物（甲醇、甲酸、甲酸甲酯和甲缩醛）的时空产率的影响，同时考察了不同硅铝比对三聚甲醛合成的影响。结果表明，三聚甲醛的合成需要一定酸量活性中心，但是酸量中心过高时，无论是B酸还是L酸中心，对副反应都有催化作用。最优的工艺条件为：HZSM-5分子筛的Si/Al=100(HZSM-5-100)，反应温度为120 ^oC，原料甲醛水溶液的浓度为60%，反应时间为2.0 h，m（催化剂）：m（原料）=5%。在此工艺条件下，三聚甲醛的时空收率为1.27g?(h?cat._g) ^-1。催化剂在重复使用5次以后，其催化活性无明显下降。